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主题：【已应助】新手小白求教，空气中的苯系物，图谱不知道问题在哪。

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发表于：2022/06/20 19:31:59 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次接触气相色谱，基本没人带，从各种视频学习使用，从装色谱柱开始一点点琢磨仪器，琢磨标准，测空气中八种苯系物，溶剂是二硫化碳，进标样目前出现了图片中的谱图，更改了分流比、分流流量、柱温箱等条件，更换了色谱柱依然无法解决，希望能得到一些大佬的帮助。
标准：一开始是GB 50325，里面不太详细，因此我找了相近的HJ 584作为参考，但是问题依然没法解决。
仪器：赛默飞1310
色谱柱：DB-5
八种苯系物-二硫化碳溶剂
推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/06/21
楼主可以按照HJ584的方法，初始温度低一点50℃，一开始先用二硫化碳配制一个浓度高一点的8种苯系物标液，然后上机测试。看能出几个峰
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通标小菜鸟
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2022/6/21 12:06:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主可以按照HJ584的方法，初始温度低一点50℃，一开始先用二硫化碳配制一个浓度高一点的8种苯系物标液，然后上机测试。看能出几个峰
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2022/6/21 14:48:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主可以按照HJ584的方法，初始温度低一点50℃，一开始先用二硫化碳配制一个浓度高一点的8种苯系物标液，然后上机测试。看能出几个峰
我一开始的温度是65，后来降到60，再后来40，现在30，一直是这个峰型，我都怀疑是不是我柱子安装的不对。
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通标小菜鸟
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2022/6/21 15:03:59 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_51c1e4a3(Ins_51c1e4a3) 发表: 我一开始的温度是65，后来降到60，再后来40，现在30，一直是这个峰型，我都怀疑是不是我柱子安装的不对。
进纯二硫化碳是什么样的，正常来说就一个溶剂峰。柱子进样口和检测器端检查一下，柱头露出距离都有要求的
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2022/6/21 15:14:57 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
进纯二硫化碳是什么样的，正常来说就一个溶剂峰。柱子进样口和检测器端检查一下，柱头露出距离都有要求的
工程师告诉我进样口端是1cm左右，我也试着调了一下，短一点的话会出现船帆那样子的峰，长一点好像没啥不一样的，纯二硫化碳没试过，进的这个标液也是从冰箱里翻出来之前的员工打开过的，但是时间不长，我只是测试一下能不能出来峰，看到谱图里前面那个峰后面跟着一小坨，我以为是没有分开，我再进个纯二硫化碳试试峰型
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绿树之林
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2022/6/21 17:05:08 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二硫化碳出船帆那样子的峰是正常的，这个方法用二硫化碳就是因为这玩意在FID相应低。你现在应该是苯不出峰，你配置溶液浓度是多少的？
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2022/6/21 19:24:59 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:
二硫化碳出船帆那样子的峰是正常的，这个方法用二硫化碳就是因为这玩意在FID相应低。你现在应该是苯不出峰，你配置溶液浓度是多少的？
50μg/ml,有个20来天了吧，不知道是不是挥发掉了，我打算用母液试试1000μg/mL
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检测老菜鸟
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2022/6/22 8:58:57 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1你这个标液基质是二硫化碳，稀释用的什么？2这个图，目标物应该都没有见到。所以要么挥发了，要么浓度太低，要么响应太差
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2022/6/22 10:08:33 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
1你这个标液基质是二硫化碳，稀释用的什么？2这个图，目标物应该都没有见到。所以要么挥发了，要么浓度太低，要么响应太差
那我自己在纯二硫化碳里加点甲苯上机测试一下，能出现两个峰，再上混标应该会好一些吧。
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检测老菜鸟
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2022/6/22 10:16:55 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_51c1e4a3(Ins_51c1e4a3) 发表:
那我自己在纯二硫化碳里加点甲苯上机测试一下，能出现两个峰，再上混标应该会好一些吧。
关键不在溶剂峰。在于你的混标中的目标物没有。你看下重新走一个高浓度的试一试。
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2022/6/23 8:59:25 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老菜鸟(v3295053) 发表:
关键不在溶剂峰。在于你的混标中的目标物没有。你看下重新走一个高浓度的试一试。
熬不住了，给赛默飞打电话了，那边初步判定是检测器故障，汗。
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