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液相色谱（LC）

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主题：【已应助】求助几个流动相问题

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男孩微笑

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发表于：2022/06/30 10:37:37 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

各位大佬们，本人小白请教几个问题，在配制流动相的时候，需要调节PH，比如磷酸二氢钾 PH调到 5.3，调节的时候过了到5.1了需要调节回来，为什么不用氢氧化钾溶液，我看都用三乙胺或者氨水？氢氧化钾感觉应该可以呀，而且还没有干扰，问了问别人说强酸强碱调节PH不好，其他就不知道了。还有一个问题，好多流动相都需要加一点磷酸，或者三氟乙酸比如 o.1%的磷酸水 0.1%三氟乙酸水加这1ml酸作用是什么？不能其他酸吗？

推荐答案：通标小菜鸟回复于2022/06/30

液相调节PH不用强酸强碱调的，用的都是有缓冲能力的试剂，比如氨水，乙酸等等

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2022/6/30 10:41:57 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

调酸一般使用缓冲盐对应的酸，比如调乙酸钠，应该用乙酸，而不用磷酸。如果用磷酸会有什么问题呢？乙酸的缓冲体系加了磷酸后，整个体系就会出现两个缓冲体系，一个是乙酸和乙酸钠，另一个就是磷酸和磷酸钠的体系，这两个体系都有各自的缓冲点，都会保持各自的缓冲点，可能会对整个体系的缓冲能力进行削弱，调酸一般使用缓冲盐对应的酸，比如调乙酸钠，应该用乙酸，而不用磷酸。如果用磷酸会有什么问题呢？乙酸的缓冲体系加了磷酸后，整个体系就会出现两个缓冲体系，一个是乙酸和乙酸钠，另一个就是磷酸和磷酸钠的体系，这两个体系都有各自的缓冲点，都会保持各自的缓冲点，可能会对整个体系的缓冲能力进行削弱，调碱的一般用缓冲盐对应的碱，比如乙酸钠用氢氧化钠调整，钾盐用氢氧化钾调整。

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wuyuzegang

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2022/6/30 10:43:50 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

因为氢氧化钾碱性太强了，溶液对柱子和管路造成腐蚀，所以一般采用三乙胺或氨水调碱性。而且氢氧化钾不易挥发，对于质谱等检测器就更不合适了。流动相加酸的目的多是为了改善峰型，提高分离度等，常用的就是这几种酸。

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2022/6/30 10:56:41 Last edit by dahua1981

JOE HUI

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2022/6/30 10:52:40 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

强酸强碱无缓冲能力，并且有些对分析样品有分解和破坏作用

流动相的pH范围在2.5-7.5是最好的,也是柱子最理想的承受范围.

三氟乙酸添加在流动相中的浓度一般为 0.1% ，在这个浓度下，大部分的反相色谱柱都可以产生良好的峰形，当三氟乙酸浓度大大低于这个水平时，峰的展宽和拖尾就变得十分明显。不可以使用其它酸。

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通标小菜鸟

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2022/6/30 12:17:00 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

液相调节PH不用强酸强碱调的，用的都是有缓冲能力的试剂，比如氨水，乙酸等等

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安平

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2022/6/30 13:06:49 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

关键是待测样品的性质。

有些物质的保留需要稳定的pH值，那么应该使用缓冲溶液。不可以使用强酸强碱，这些溶液无缓冲能力。强碱弱酸盐类-弱酸是较为常见的缓冲体系。

有些物质保留，需要较低的pH值，但是范围要求不严格，那么是可以在流动相中加入酸类的，例如磷酸。

此外还需要考虑检测器的要求，如果紫外检测波长较短，那么尽量选择磷酸，如果检测波长较长，可以考虑使用有机酸。

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