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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】voc方法做不出来请教一下老师们

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Ins_6da6471a

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发表于：2022/06/30 15:56:49 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做的是16种voc 谱图走成这样不太对。各位帮我看看热解析跟gc的方法哪里有问题谢谢。

推荐答案：深蓝回复于2022/06/30

色谱柱先老化一下，杂峰太多了

该帖子作者被版主 PAEs加 5积分， 2经验，加分理由：话题

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深蓝

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2022/6/30 18:21:12 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱先老化一下，杂峰太多了

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通标小菜鸟

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2022/6/30 19:56:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主基线走的不好，基线走的不好主要来源于两方面，一方面是气相色谱，另一方面是热解析，气相这快需要维护一下，色谱柱老化一下。使用的热解析管如果老化不完全也很容易被污染的，也会造成基线不好

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lhl

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2022/6/30 22:33:47 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

可以先空走GC程序升温，如果也出很多杂峰，有可能是进样口衬管污染或者柱子污染，需要进行维护和老化。
如果空走GC程序升温正常，那么可以不进样通过热解析空走一下，如果有杂峰，可能是热解析管或者管路有污染。
如果不进样通过热解析空走没问题，需要怀疑标样问题。

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Ins_6da6471a

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2022/6/30 23:37:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lhl(lhl8595) 发表:可以先空走GC程序升温，如果也出很多杂峰，有可能是进样口衬管污染或者柱子污染，需要进行维护和老化。如果空走GC程序升温正常，那么可以不进样通过热解析空走一下，如果有杂峰，可能是热解析管或者管路有污染。如果不进样通过热解析空走没问题，需要怀疑标样问题。

好的谢谢

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Ins_6da6471a

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2022/6/30 23:38:21 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:楼主基线走的不好，基线走的不好主要来源于两方面，一方面是气相色谱，另一方面是热解析，气相这快需要维护一下，色谱柱老化一下。使用的热解析管如果老化不完全也很容易被污染的，也会造成基线不好

好的谢谢

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绿树之林

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2022/7/1 8:42:41 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

确认一下VOC的解析温度，我怎么记得是300-325摄氏度之间的，你这个感觉有点低了。

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Ins_6da6471a

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2022/7/1 8:45:34 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 绿树之林(Ins_cb7f1147) 发表:确认一下VOC的解析温度，我怎么记得是300-325摄氏度之间的，你这个感觉有点低了。

热解析其他三个温度怎么设置比较好

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安平

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2022/7/1 12:52:36 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

首先，建议老化色谱柱和检测器，可能系统不够清洁。

其次，运行一下GC的空白，确定基线正常，确定无鬼峰。排除GC问题。

然后，再考虑热解析问题。建议使用长度更大的色谱柱，国产热解析一般会造成较大的峰展宽。建议使用60m的色谱柱进行补偿。色谱柱的液膜厚度需要大一些。
建议将分流比适度增大。目前分流较小。

问题一般与热解析参数关系不大。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助

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Ins_6da6471a

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2022/7/1 13:44:46 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:首先，建议老化色谱柱和检测器，可能系统不够清洁。其次，运行一下GC的空白，确定基线正常，确定无鬼峰。排除GC问题。然后，再考虑热解析问题。建议使用长度更大的色谱柱，国产热解析一般会造成较大的峰展宽。建议使用60m的色谱柱进行补偿。色谱柱的液膜厚度需要大一些。建议将分流比适度增大。目前分流较小。问题一般与热解析参数关系不大。

好的謝謝

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2022/7/12 15:22:12 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做新50325这个标准，热解析的条件设定的有问题，新50325中的难点在于十四和十六烷，这两个物质沸点比较高，尤其是十六烷。热解析的传输线和六通阀的温度最少都要在180，而且不能有冷凝点。楼主这台热解析是什么时间购买的？如果是在50325这个标准实施之前买的，肯定你是做不了的，十四烷之前的十四种物质正常情况下都能做的好，十四十六烷就不用考虑了。新标准实施之前的国产热解析传输线和六通阀的极限温度可能也就150(联系厂家，和厂家沟通能否升级)。热解析的条件我给你。解吸温度：300 吹扫时间：5min 管路温度：180-200 六通阀温度：180-200 二次温度：300 脱附时间：10s 进样时间：4min 反吹时间：20 min 冷阱：-20 -30 吹扫流量：50ml/min 反吹流量：100ml/min 希望能帮到您

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