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气相色谱（GC）
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主题：【分享】FID为什么点不着火？答案可能都在这里…

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深蓝
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发表于：2023/01/29 16:28:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID检测器（氢火焰离子化检测器，Flame Ionization Detector）是气相色谱中最常用的检测器之一，是一种高灵敏度、通用型检测器，它几乎对所有的有机化合物均有响应，而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小，广泛应用于食品检测、环境监测、石油化工等各个行业。



FID检测器用途广泛，实际使用中会遇到各种各样的问题，其中FID检测器的点火问题出现频率较高，主要表现是是点火困难，无法点火成功等，原因也多种多样。



一 检测器原理



FID检测器工作时，需要三路气体——即助燃气（空气）、燃气（氢气）和尾吹气（辅助气，氮气）；空气（助燃气）和氢气（燃气）在喷嘴处形成富氧性火焰，将载气中的分析组分燃烧；尾吹气起到稀释火焰和快速吹扫样品通过检测器的作用。分析组分燃烧会形成碳正离子，被收集极收集形成电流。电流经过微电流放大器放大后，转化为色谱数据处理信号，完成对样品的分析。以下为FID检测器的工作原理示意图：



以下为岛津和安捷伦FID检测器的结构示意图：



二 影响检测器点火成功的原因



FID检测器能够正常工作的前提是空气（助燃气）和氢气（燃气）在喷嘴处形成富氧性火焰——即可以点火成功。因此，影响FID检测器点火的因素主要包括气源（氮气、氢气和空气纯度等）、气路控制装置（流量控制阀和电子流量控制装置）、点火装置（点火线圈）、燃烧部位（喷嘴/喷咀）以及可以对上述因素造成影响的其他原因，具体列表如下：



2.1 FID氢气、空气和尾吹气比例不对；

2.2 FID氢气、空气和尾吹气纯度，尤其是氢气纯度；

2.3 FID氢气、空气和尾吹气流路不通畅或者泄露，包括阀/EPC接口漏气，气路管堵塞等，喷嘴没有拧紧等；

2.4 FID检测器喷嘴堵塞；

2.5 FID检测器点火线圈损坏；

2.6 FID检测器温度过低（＜120℃）；

2.7 FID检测器受潮；

2.8 部分厂家FID参数/工作站设置参数（如点火阈值）不正常；

2.9 其他原因



对于FID检测器而言，氢气、空气和尾吹气流量会影响检测器的灵敏度和线性范围、基线噪声等，可以通过调节流量使检测器在最佳状态下工作，但是如果流量过大，尤其是空气和尾吹气，会使内部火焰不稳定，被大气流“吹灭”，导致无法点火成功；如果流量过小，尤其是氢气流量，则会使燃烧时的燃气不足，导致点火困难；如果三种气体比例不合适，则会导致点火过程中检测器的奇怪表现。



氢气纯度不足、管路漏气会使实际进入检测器的气体量不足，导致燃烧时的燃气和助燃气不足，点火困难。



管路漏气除了引起点火困难之外，还会带来燃气泄漏的隐患，因此平时尽量不要随意拆装检测器的管路；除此之外，漏气带来的不能点火成功，多数原因是因为检测器端色谱柱没有拧紧、石墨压环需要更换，甚至于忘记安装色谱柱，应当注意这些细节问题带来的困扰。



目前多数FID检测器的流量控制采用的是稳压阀+固定气阻或者（ 比例阀+压力传感器）+固定气阻的模式，因此如果喷嘴堵塞，相当于增大了气阻，使正常压力下的氢气流量变小，燃气不足，导致点火困难。喷嘴堵塞除了可能导致点火困难之外，还可能导致检测器响应不正常。



在使用FID检测器时，排除了气源（氮气、氢气和空气纯度等）、气路控制装置（流量控制阀和电子流量控制装置）、燃烧部位（喷嘴/喷咀）的问题之后，点火装置（点火线圈）由于长期使用损坏也是造成无法点火成功的常见原因。点火过程中，点火线圈发红发亮（下图），引燃FID检测器喷嘴处的氢气和空气，使之燃烧。



一些用户在FID检测器点火线圈损坏之后，往往使用打火机或者点火器代替以方便工作。无论使用FID检测器自身的点火线圈或者手动点火，均可以通过以下方式来判断是否点火成功。



常见的点火器可以参见下图，使用时请注意安全：



FID检测器正常工作时，氢气和空气燃烧产生大量的水汽，如果检测器温度过低，水汽会在检测器内部冷凝，因此检测器需要设置合适的温度（120℃以上）使水汽在检测器气体的作用下带出检测器。除此之外，气候潮湿（南方）、长时间阴雨或者长时间未使用仪器等均可能导致检测器内部水汽冷凝造成积水。FID检测器积水/受潮除了会引起点火困难的问题之外，还可能会使FID收集极接地短路，导致输出信号饱和（平顶）等问题。



一些厂家的自动化仪器可以通过工作站软件自动判断基线跃迁值的大小来判断FID检测器是否点火成功。以安捷伦科技的FID为例，其原理是需要在仪器上设置参数点火补偿值（Lit offset），点火后如果检测器的输出（基线跃迁）高于点火补偿值的设定值仪器认为点火成功。



在点火过程中，无论火焰是否已熄灭，只要检测器输出低于点火补偿值的设定值， GC就会尝试重新点燃。因此，如果点火补偿值设置过高（通常为小于2.0 pA）或者仪器硬件故障导致检测器无法获取输出信号，均可能导致点火失败。



点火补偿值一般设定为2.0 pA，但是对于非常清洁的系统中，基线输出可能会低于2 pA，此时此种情况应适当降低点火补偿值的设定值。对于安捷伦仪器，点火补偿值需要在仪器面板设置，具体路径为：仪器操作面板 config/配置→前检测器/后检测器→点火补偿值/点火确认值：



FID检测器常见的点火失败、点火困难原因包括以上内容，其他一些因素也可能会导致点火失败，如收集极污染、色谱柱安装不正常、样品溶剂等（条目2.9）。



收集极原因：FID通过收集极来收集电信号从而对样品进行响应。如果收集极严重污染会导致点火时产生的信号跃迁值过小，使仪器误判为点火失败，此时应更换新的收集极或对收集极进行清洗之后再进行点火尝试。



色谱柱原因：如安捷伦科技的FID检测器安装色谱柱时候，需要将色谱柱插入检测器直至其底部，然后用手拧紧色谱柱螺母再将色谱柱抽出大约1毫米。如果忘记将色谱柱抽出大约1毫米，可能导致燃气（氢气）不畅（燃气从喷嘴中流出），导致点火失败。另外，对于内径为0.1毫米或更小的色谱柱，安装过程中其可能会从喷嘴中穿出，也会导致点火困难。



样品原因：如果样品中含有大量的水或者芳香族溶剂，在分析过程中可能会导致FID检测器火焰熄灭，此时应当考虑选择不同的前处理方式、减小进样量等方式。

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：鼓励发帖
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2023/1/30 11:54:58 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2023/1/30 13:58:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2023/1/30 21:39:43 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
图文并茂，很好的文章，没用过点火枪。
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2023/2/1 9:29:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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客气了老师
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2023/2/1 22:30:00 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱接的尺寸不对，也点不着火。
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Insm_1acd19b4
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2023/2/2 16:33:56 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习啦，不错
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xx_dxd_xx
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2023/2/2 22:00:02 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个资料挺详细的。不过有两个关键点没有指出来：电脑上控制FID的流量不是真正的流量，而是压力；电脑上显示有火没火也不是真正的火焰，而是输出信号。点火出现故障，99%都是因为电脑上的信息不是直接的信息，而是通过其他手段侧面获得的，所以会出错。
所以排查故障时只要针对这两点就没问题了：流量要用流量计实测，而不是看电脑显示。点着火没有看出口的水蒸气，而不是看电脑显示。
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zyl3367898
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2023/2/2 22:35:18 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
好长时间没用过流量计了。
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深蓝
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2023/2/6 9:42:19 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
好长时间没用过流量计了。
现在的仪器都先进了
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