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主题：【已应助】顶空残留溶剂正己烷线性

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发表于：2023/12/07 20:37:49 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助：溶剂是二甲基亚砜，正己烷线性一直达不到0.995
推荐答案：通标小菜鸟回复于2023/12/08
正己烷不成线性的原因有很多，1、比如正己烷是很容易挥发的，如果顶空瓶有漏气那会造成线性不好。2、配制的时候楼主是用什么加的正己烷，对于这种挥发性很强的目标物，建议使用气密性注射器吸取标液，然后将标液插入预先装有溶剂的顶空瓶中，针要插到液面以下再打入，否则也会有损伤。3、仪器不稳定，可以通过连续进样6次计算一下RSD值，看一下仪器的稳定性是否满足要求。
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通标小菜鸟
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2023/12/8 11:42:40 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正己烷不成线性的原因有很多，1、比如正己烷是很容易挥发的，如果顶空瓶有漏气那会造成线性不好。2、配制的时候楼主是用什么加的正己烷，对于这种挥发性很强的目标物，建议使用气密性注射器吸取标液，然后将标液插入预先装有溶剂的顶空瓶中，针要插到液面以下再打入，否则也会有损伤。3、仪器不稳定，可以通过连续进样6次计算一下RSD值，看一下仪器的稳定性是否满足要求。
该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：应助
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安平
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2023/12/8 16:31:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主做的是顶空。。。。。



重复性是否良好？
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zyl3367898
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2023/12/8 22:54:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进哪一种标液，看它的重现性好不好呢
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兔兔
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2023/12/10 16:39:45 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主做的是顶空。。。。。重复性是否良好？
重现性良好，只是总有一俩个浓度点不好，不成线性
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兔兔
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2023/12/10 16:43:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:正己烷不成线性的原因有很多，1、比如正己烷是很容易挥发的，如果顶空瓶有漏气那会造成线性不好。2、配制的时候楼主是用什么加的正己烷，对于这种挥发性很强的目标物，建议使用气密性注射器吸取标液，然后将标液插入预先装有溶剂的顶空瓶中，针要插到液面以下再打入，否则也会有损伤。3、仪器不稳定，可以通过连续进样6次计算一下RSD值，看一下仪器的稳定性是否满足要求。
用移液管加的，加之前事先加了二甲基亚砜，重现性测试过，良好，顶空瓶应该也没有泄露，总是高浓度的点不好，偏小，我做了浓度50，80，100，120，和150的，120和150的点总是不太好，最后一次做150的不好，前四个浓度0.997
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兔兔
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2023/12/10 16:44:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主做的是顶空。。。。。重复性是否良好？
重现性良好
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兔兔
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2023/12/10 16:45:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:进哪一种标液，看它的重现性好不好呢
50，80，100，120，150，最后两个点不好，测试了几遍都是高浓度的点不好，最后一次测试前四个点成线性0.997，加上第5个点就不好了
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Ins_654442bc
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2023/12/10 17:02:15 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
正己烷是非极性的，它在DMSO中溶解性是很小的，所以准备标样的时候最好计算一下，
让标样里正己烷的含量不要超过它的溶解度。
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兔兔
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2023/12/10 19:19:34 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_654442bc(Ins_654442bc) 发表:正己烷是非极性的，它在DMSO中溶解性是很小的，所以准备标样的时候最好计算一下， 让标样里正己烷的含量不要超过它的溶解度。
好的，谢谢
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zyl3367898
zyl3367898
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2023/12/10 22:03:20 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最后一个点不好，会不会超范围了。
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