主题：【分享】【实战宝典】核工业分析有什么特殊要求？

浏览0 回复0 电梯直达

小官人-闭关修炼中

结帖率：

100%

关注：0 |粉丝：0

新手级：新兵

发表于：2022/07/06 11:18:27 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

问题描述：核工业分析有什么特殊要求？
解答：
核燃料循环与材料分析的对象将比过去扩大, 特别是在核能资源与环境领域,分析对象除了过去关注的无机元素、核素和同位素分析外，更多的将研究物质的存在形式、形态和分布特征等。除了关注放射性物质外，非放射性的物质也将给予更多的关注。核燃料循环与材料分析的手段将更“准、灵、快、易、廉和康”，并且将不断吸收分析科学和其他学科中的新成就而得到发展。

由于核工业的特殊性，使得核材料的分析有许多不同于其它样品分析一些特点，简述如下：

（1）保密性，从而导致其文献资料相对较少。核工业分析的数据常常具有非同寻常的机密性，尤其是在军事工业，因而此方面的研究成果很少发表，文献比其它方面的应用要少得多，国际交流较少，因而此方面的发展比起别的方面也显得相对落后。

美国在洛斯阿拉莫斯树立的保密告示牌

los alamos main gate

防护森严的大门

荷枪实弹的军警

（2）放射性和化学毒性。核工业上许多样品都有或多或少的放射性，需一定的防护人才能接近，而Pu、Np等重要元素的化学毒性更是让人谈核色变，大大增加了分析的难度和费用，这也是此方面应用相对滞后的另一原因。

（3）高纯与超痕量。对反应堆和加速器实验材料的纯度有严格的要求，即核纯，核纯材料的分析被称为核纯分析。在测靶和燃料的裂变产物时，痕量杂质的水平是至关重要的，如硼和稀土元素（尤其是Gd）有高中子捕获截面，mgg^-1量级就可影响反应堆里的裂变链式反应。故而对仪器的灵敏度提出了要求，同时需要解决基体效应问题。

（4）核事故危害的严重性、持久性和广泛性。

据白俄罗斯政府1997年公布的资料，切尔诺贝利核事故所泄漏的放射性粉尘有70％飘落在白俄罗斯境内。在事故发生初期，白俄罗斯大部分公民都受到了不同程度的核辐射，大约6000km2的土地无法使用，400多个居民点成为无人区，政府不得不关闭了600多所学校、300多个企业和54个大型农业联合体。

为防止放射性碘导致甲状腺癌，切尔诺贝利核事故后，很多人切除了甲状腺。

大自然正在缓慢地拆除这座城市；同时，动植物也在切尔诺贝利的疏散区里欣欣向荣。那些从世上最严重的核事故中生还的人们，依然过着为恐惧所苦的生活。,187,95

到目前为止，还有200多万人生活在核污染区，其中包括48万儿童。白俄罗斯政府预计，核事故给白俄罗斯的直接经济损失在2350亿美元以上，相当于白俄罗斯32个财政年的总和，政府为了消除危害，每年拨款要占整个国家预算的20％～25%。核事故严重影响了人们健康，尤其是对儿童的健康。白俄罗斯儿童甲状腺癌、白血病的数量迅速增加，新生儿生理残疾者剧增。白俄罗斯儿童甲状腺癌的比率，在发生核事故前为1：200万，与其他国家相差无几。但到1994年为1：1万，上升了200倍，某些地区甚至高达1：1000，上升了2000倍。1997年，白俄罗斯卫生部门对距切尔诺贝利约400km处的一所学校的数百名学生进行体检。几乎没有一个是健康的，都患有不同程度的慢性疾病。椐专家估计，完全消除事故影响需要800年的时间，将经过整整40代人。

尽管如此，近些年来由于核事业的发展和核保障、禁产核查的实施，许多高灵敏度的分析仪器如ICP-MS以其强大的分析能力，在核工业中得到广泛的应用。

由于ICP-MS是一个高灵敏的分析手段，如何控制其环境本底往往是能否发挥出其灵敏度优势的决定性因素。下图给出了典型的ICP-MS实验室的布局，图中样品研磨间、样品制备间和仪器间都是相互分隔开的，样品通过手套箱传送。样品制备间主要进行样品的分取、称量和消解，里面也有相互分隔的小工作室，样品也通过手套箱进行传送，以尽可能地避免沾污和交叉污染。为减小空气中灰尘的影响，样品制备间和仪器间维持一个较小的正压，其入风经空气过滤器过滤后每立方米空气中灰尘含量低于100,000个，在其入口处都放有粘性的鞋垫以粘去鞋底上的灰尘，房间内尽可能地避免窗台等水平平台，灯也都内凹进天花板，以避免落上灰尘积累下来。总之，一个完整的ICP-MS实验室必须配备一系列的配套设施，其实验室环境的建设和维护对ICP-MS作用的充分发挥是至关重要的。

图ICP-MS实验室的典型布局

高放样品分析用ICP-MS的实验室设计

在核燃料后处理工艺和放射性废物处理处置研究中经常需要对强放射性样品进行分析。在1986年PerkinElmer公司最早提出了将ICP-MS进行改装用于放射性样品分析的问题，并与德国卡尔斯鲁厄的Spectrotec公司合作进行了改装。面临的问题主要是，接口和真空室的哪些部分会受到放射性样品的沾污？如何保护真空泵免受沾污？ICP-MS的哪些部件是一定要在手套箱里面的？分析性能是否还能和未改装的仪器一样？经手套箱改装后是否会影响PlasmaLok等专利技术性能的发挥？

1987年对Elan 250型ICP-MS的改装工作正式开始，并于1988年成功在卡尔斯鲁厄的超铀元素研究所安装完成投入。这是全球第一台完全按照核工业分析的特点进行改装的ICP-MS，仪器直接安装在热室的后面，进行高放射性样品的直接分析。改装后只有负载线圈、炬管、雾室、雾化器、自动进样器在手套箱里面，而射频发生器、功率匹配箱等所有电路部分全部在手套箱外面，可以象普通ICP-MS一样进行维护和维修。随后来自PerkinElmer的激光烧蚀（LA）附件也被安装到了热室中，可以将固体样品直接气化后送入ICP-MS进行分析。

Laser in hot Cell2

图全球第一台完全按照核工业分析的特点进行改装的ICP-MS以及LA附件。

S-104料液罐LA-ICP-MS分析的低质量（80-110amu）裂变产物谱图，图中同时给出了²³⁵U和²³⁹Pu的裂变产物产额曲线以供对比。

S-104料液罐LA-ICP-MS分析的高质量（125-160amu）裂变产物谱图，图中同时给出了²³⁵U和²³⁹Pu的裂变产物产额曲线以供对比。

S-104、T104、T111w三个料液罐LA-ICP-MS分析的锕系元素（230-242amu）谱图

中国原子能科学研究院在90年代初组装了一套可用于分析高放废液成分的密闭式ICP-OES装置，制备了样品和标准溶液，选择了各元素谱线，分析了实际高放废液中21个金属元素，分析结果与其它方法比较，有很好的一致性。从国外改装仪器的情况来看，ICP-MS是改装的重点，由于ICP-MS具有更好的检出限，干扰较少，而且具备同位素比值分析的能力，是核工业相关研究和监测中不可或缺的技术，遗憾的是ICP-MS被美国当作受控制的商品，改装的ICP-MS很难通过美国国防部对许可证的审查。

有鉴于此，国内仪器企业谱育科技进行了开发，目前有商品化的手套箱改装ICP-OES和手套箱改装ICP-MS仪器出售，因为不同客户对手套箱的大小和功能要求通常不一样，通常需要结合客户需要进行订制。手套箱所有气体的入口都在箱内和箱外安了不锈钢过滤器（3mm孔径），在采样锥和旋转泵之间、涡沦分子泵和后级泵之间都有0.3mm孔径的绝对过滤器以使泵的放射性沾污最小。手套箱与实验室的通风相连，在冷却炬管的同时抽走等离子体的废气。有两套相互独立的冷却系统，一个冷却扩散泵和接口（18⁰C），一个冷却喷雾室（2⁰C）。等离子体与质谱计的接口安装在紧贴在手套箱外面，与手套箱的一个特别的水冷结构相连，射频功率由箱底的经陶瓷绝缘的环形电极圆环提供。炬管、喷雾室、雾化器和点火器装在一个移动的轨道上以便于操作。为减小干扰或进样方便，手套箱内通常还装有HPLC、离子色谱、流动注射和激光熔融系统。