可以参考一下

色谱柱：HP-5 30m*0.25mm*0.25um

检测器：FID 300℃

进样口：250℃

柱温：50℃保持3min，1℃/min升温至55℃保持3min，30℃/min升温至200℃保持3min。

载气流量：1ml/min 氢气：25ml/min 空气：300ml/min

进样体积：100μl

得到的各类组分完全分离开的标准色谱图如下：

（六号溶剂标准物质（含内标）色谱图）

说明：按照GB5009.262-2016方法，HP-5MS色谱柱上标样在初始50℃，流速为1mL/min时，六号溶剂各组分保留时间一致且与内标正庚烷分离良好，色谱峰分布均匀且峰形对称，DMA在10min出峰，峰间距较大且无拖尾现象。

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wuyuzegang

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2022/7/7 15:17:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

（六号溶剂标准物质（含内标）色谱图）

附件：

顶空气相色谱法测定玉米粕中的六号溶剂残留量_黄建.pdf

该帖子作者被版主 zyl3367898加 5积分， 2经验，加分理由：发图有奖

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2022/7/7 15:33:37 Last edit by dahua1981

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2022/7/7 15:27:34 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

进样器温度：250℃

流速：2.5ml/min 检测器温度：280℃

柱温箱温度：85℃(1min)20℃/min 130℃(2min)

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zyl3367898

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2022/7/7 23:23:06 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

2楼的图谱很漂亮，可以参照文献。

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Ins_439025f6

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2022/7/7 23:44:13 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这楼的大神有用安捷伦7890BDB-FFAP的柱子测三氯乙烯的嘛？求一个气相条件

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dadgoh

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2022/7/8 6:54:09 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

初始温度尽量低些，40-50度试试。

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Insm_f798411a

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2022/7/8 8:51:38 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:可以参考一下色谱柱：HP-5 30m*0.25mm*0.25um检测器：FID 300℃进样口：250℃柱温：50℃保持3min，1℃/min升温至55℃保持3min，30℃/min升温至200℃保持3min。载气流量：1ml/min 氢气：25ml/min 空气：300ml/min进样体积：100μl得到的各类组分完全分离开的标准色谱图如下：（六号溶剂标准物质（含内标）色谱图）说明：按照GB5009.262-2016方法，HP-5MS色谱柱上标样在初始50℃，流速为1mL/min时，六号溶剂各组分保留时间一致且与内标正庚烷分离良好，色谱峰分布均匀且峰形对称，DMA在10min出峰，峰间距较大且无拖尾现象。

谢谢您，HP-5的柱子，恒温50度，峰分开了，但是有一个问题，氮氮二甲基不会出峰，会不会对柱子不好呀？如果用国标的方法会在10分钟出峰，我觉得一个样时间太长了。

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zyl3367898

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2022/7/9 22:34:32 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这个时间不算长，做农残一针要28分钟。

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dadgoh

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2022/7/10 9:37:22 8楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 Insm_f798411a(Insm_f798411a) 发表:谢谢您，HP-5的柱子，恒温50度，峰分开了，但是有一个问题，氮氮二甲基不会出峰，会不会对柱子不好呀？如果用国标的方法会在10分钟出峰，我觉得一个样时间太长了。

若嫌高沸点物质出峰慢，可提适当高程升速率。使其减少保留时间。

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安平

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2022/7/11 15:44:58 9楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

做六号溶剂，目标峰是不需要分离开的。

最终定量时，还需要合并色谱峰。

柱温60度左右即可。

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Ins_58fd82e7

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2024/3/20 14:20:18 10楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:可以参考一下色谱柱：HP-5 30m*0.25mm*0.25um检测器：FID 300℃进样口：250℃柱温：50℃保持3min，1℃/min升温至55℃保持3min，30℃/min升温至200℃保持3min。载气流量：1ml/min 氢气：25ml/min 空气：300ml/min进样体积：100μl得到的各类组分完全分离开的标准色谱图如下：（六号溶剂标准物质（含内标）色谱图）说明：按照GB5009.262-2016方法，HP-5MS色谱柱上标样在初始50℃，流速为1mL/min时，六号溶剂各组分保留时间一致且与内标正庚烷分离良好，色谱峰分布均匀且峰形对称，DMA在10min出峰，峰间距较大且无拖尾现象。

你好，分流比是20:1吗

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