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主题：【已应助】离子色谱法测定地下水钙含量不同时间测定结果不同（第二次测量高）是什么原因？

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wangguifang
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发表于：2022/07/07 15:51:10 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
离子色谱法测定地下水钙含量不同时间测定结果不同（第二次测量高）可能是什么原因？仪器条件都没有变化，同时测的钾、钠、镁结果未变化
推荐答案：ztyzb回复于2022/07/08
1、个人建议楼主首先看一下标曲、空白、精密度和准确度结果如何？有可能是设备或者标准系列的问题；2、另外楼主两次数据相对偏差在HJ 812-2016 《水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》规定的范围内吗？具体如下图，如果在的话结果是可接受的；3、找同批次在有效期的其它水样分析下（如阴离子的或者金属的），看是不是钙在分析过程中被污染了

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2022/7/8 10:07:33 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以走一针空白看看有没有钙的残留干扰
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ztyzb
zxz19900120
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2022/7/8 10:38:53 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、个人建议楼主首先看一下标曲、空白、精密度和准确度结果如何？有可能是设备或者标准系列的问题；2、另外楼主两次数据相对偏差在HJ 812-2016 《水质 可溶性阳离子的测定 离子色谱法》规定的范围内吗？具体如下图，如果在的话结果是可接受的；3、找同批次在有效期的其它水样分析下（如阴离子的或者金属的），看是不是钙在分析过程中被污染了

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秋梨膏
Insm_6ec608fd
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2022/7/8 10:58:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
钙的浓度高不高，首先去考虑是否仪器设备里有残留。
另外相同的样你算一算相对偏差是多少，如果是小于10%，那也没啥大问题。
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m3149125
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2022/7/8 11:18:14 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这种现象有以下几种可能

1.      仪器不稳定，此时进样后，所有离子的重现性都差，产生的是系统误差。

2.      进样系统有污染（包括注射器、进样阀、针位），进样时各离子被带入定量环，使分析重现性差。

3.      个别离子重现性差，可能是因为此离子与其它离子有重合或分不开，而其它离子的量不好控制，造成两个峰或多个峰合成的这个峰的重现性差。

4.      进样量少也会造成重现性差，色谱分析的最小进样量是定量环体积的5倍，如果进样量小于这个数，且小很多，比如只有2倍，就会造成重现性差。

5.      进样后没有立即将阀由进样转为分析有时也会造成重现性差，当进样阀的废液管的高度低于进样口时，如果进样后注射器从进样口中取出，那么样品就会虹吸至废液中，使定量环中吸入针位中的溶液，或是干脆定量环吸空了。

6.      色谱柱性能下降，峰形不正常，且前后两针进样峰形不一样，也会使峰面积有差别。
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