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主题：【已应助】ICP每天第一批样品会偏高20ppm，留样下午检测就会减低，什么原因

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炼金术士BBQ
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发表于：2022/07/08 14:48:34 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设备是赛默飞7200，开机后大量驱气40min，点火后稳定15min，然后做曲线进样，第一批检测样品会比正常的偏高20ppm左右，后面的检测恢复正常，偏高的样品留样放到下午检测，数值会降低，之前也没有这个现象，最近不知道仪器又怎么抽风了，，，总是这种奇奇怪怪的毛病，，，望大佬们给指点迷津
推荐答案：oscar_2007回复于2022/07/08
楼主用曲线中间点浓度每隔5个样品测试，是否也会偏高这么多呢。有没有考虑到你的检测环境温度变化情况。温度变化对结果影响很大。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/7/8 17:21:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有些元素如钾、钙、鈉、镁本身就不好测，稳定性不好。可以用质控样测一下排除仪器稳定性方面的原因。仪器稳定性差，因素有很多的，首先要看仪器内部的温度是否达到热平衡，实验室环境的温度是否变化过大，再考虑进样系统（泵管的松紧，泵速的快慢，雾化器是否有堵塞的现象），气路的稳定性。
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2022/7/8 17:44:37 Last edit by dahua1981
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m3149125
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2022/7/8 17:33:47 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器稳定性不行或者样品溶液是不均匀，进样也有很大关系
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/7/8 18:20:37 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可以考虑是否管路残留记忆效应导致，一般测试完曲线后考虑使用一定体积酸溶液（比如10%体积比硝酸）清洗管路2-5分钟，然后再进样测试，其次楼主检查下进样系统，包括蠕动泵，进样管，雾化器，雾化室，炬管等，还可以考虑连续进某浓度标液测试，不低于7次，看起Rsd变化
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oscar_2007
oscar_2007
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2022/7/8 19:26:31 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主用曲线中间点浓度每隔5个样品测试，是否也会偏高这么多呢。有没有考虑到你的检测环境温度变化情况。温度变化对结果影响很大。
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炼金术士BBQ
Insp_6237df9c
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2022/7/11 10:13:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
可以考虑是否管路残留记忆效应导致，一般测试完曲线后考虑使用一定体积酸溶液（比如10%体积比硝酸）清洗管路2-5分钟，然后再进样测试，其次楼主检查下进样系统，包括蠕动泵，进样管，雾化器，雾化室，炬管等，还可以考虑连续进某浓度标液测试，不低于7次，看起Rsd变化
感谢回帖！ RSD在什么范围内是正常的？有个范围吗？
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/7/11 10:15:08 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 炼金术士BBQ(Insp_6237df9c) 发表:感谢回帖！ RSD在什么范围内是正常的？有个范围吗？
比如RSD要求小于5%
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炼金术士BBQ
Insp_6237df9c
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2022/7/11 10:30:24 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:
有些元素如钾、钙、鈉、镁本身就不好测，稳定性不好。可以用质控样测一下排除仪器稳定性方面的原因。仪器稳定性差，因素有很多的，首先要看仪器内部的温度是否达到热平衡，实验室环境的温度是否变化过大，再考虑进样系统（泵管的松紧，泵速的快慢，雾化器是否有堵塞的现象），气路的稳定性。
室内温度一般怎么控制呢，我这边控制25℃，湿度30%左右，空调一直开着，标液为了和室温保持一致，也在室内放着，不放冷藏了。仪器温度热平衡这个怎么判断呢
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炼金术士BBQ
Insp_6237df9c
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2022/7/11 10:34:12 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
比如RSD要求小于5%
哦哦知道了，你们仪器室温度湿度控制在多少？
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timstoicpms
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2022/7/13 19:59:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一批检测样品会比正常的偏高20ppm左右，后面的检测恢复正常，偏高的样品留样放到下午检测，数值会降低
——— 说了半天，空对空，不着边！测试什么元素，用的哪个波长，初测是多少浓度，复测是多少浓度
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abin230
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2022/7/14 10:35:34 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多稳定一会儿，多吹扫一下
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