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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】顶空进样响应特别低

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发表于：2022/07/13 15:08:03 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做HJ895-2017的方法验证的时候，发现做曲线的时候响应值特别低，低浓度基本上没有响应了，顶空是赛默飞HS300,条件是按标准设置的，下图是甲醇45ppm的图
推荐答案：JOE HUI回复于2022/07/13
楼主，可以按照以下思路排查：第一点要考虑顶空条件不足：可以尝试提高平衡温度；可以尝试延长平衡时间。但是有一个原则，平衡温度过高有可能是作为溶剂的基质溶剂（DMF或DMSO）过多的挥发，导致提高了顶空瓶中的蒸汽压，降低了其他物质在平衡时的气相比例。所以一般来说不要高于90℃。时间也在30分钟内为宜。
第二就是分流比，气相中直接进样一般由于是液体进样，进入系统的分子量是高于顶空进样的，所以其分流比一般较高，50:1~100:1。但是顶空进样由于是气体进样，其进入色谱系统的分子量比液体进样来讲是更少的，所以在相同分流比下其响应值低是正常现象。只要调低分流比即可。调整至20：1甚至10:1即可。
其他条件如果和直接进样一致的话可以不考虑。

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wuyuzegang
dahua1981
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2022/7/13 15:19:54 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
用针直接从GC进样口进样就可以初步判断是顶空还是气相的问题。不过先搞清楚你的外接设备连结方式是串联还是并联？别断错了载气管路。直接进样出峰正常，那应该是顶空问题，排查顶空有无漏气，温度是否合适，流量是否合适。出峰异常那就要考虑GC的问题，进样口是否有漏气或者有吸附？色谱柱安装是否正确？检测器是否正常？
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2022/7/13 16:28:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
顶空有无漏气，温度是否合适，流量是否合适
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/7/13 21:53:47 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主，可以按照以下思路排查：第一点要考虑顶空条件不足：可以尝试提高平衡温度；可以尝试延长平衡时间。但是有一个原则，平衡温度过高有可能是作为溶剂的基质溶剂（DMF或DMSO）过多的挥发，导致提高了顶空瓶中的蒸汽压，降低了其他物质在平衡时的气相比例。所以一般来说不要高于90℃。时间也在30分钟内为宜。
第二就是分流比，气相中直接进样一般由于是液体进样，进入系统的分子量是高于顶空进样的，所以其分流比一般较高，50:1~100:1。但是顶空进样由于是气体进样，其进入色谱系统的分子量比液体进样来讲是更少的，所以在相同分流比下其响应值低是正常现象。只要调低分流比即可。调整至20：1甚至10:1即可。
其他条件如果和直接进样一致的话可以不考虑。

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