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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】气相顶空进样，空白有残留溶剂峰

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发表于：2022/07/15 09:02:53 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

气相顶空进样，之前检测的残留溶剂如何去除

推荐答案：myoldid回复于2022/07/15

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2022/7/15 12:05:14 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/7/15 12:38:16 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

这样的情况常见的问题，建议你顶空瓶换成是水，平衡炉设置个90度，然后传送管道、六通阀等温度设置比你实验阶段的温度高个30°以上，当然，不能超过设备的最高耐受温度，设置个批，运行周期时间短点，整一个晚上，基本能解决问题的，

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程源

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2022/7/15 12:49:38 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

查看顶空进样器使用说明书，里面有清洗方法

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wuyuzegang

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2022/7/15 12:56:33 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

顶空进样器残留污染的清洗方法概述：用水蒸气清洗的办法，可以解决自动顶空进样器残留污染的问题。目前很多顶空进样器采用了传输线的方式，也是非常常见的形式，Agilent、PE以及较多的国的多款仪器也采用了同样方式。一般认为，长传输线由于内壁表面积大、惰性等问题，容易产生残留污染问题，尤其是极性较大、沸点较高的物质。日常使用中的清洗是比较重要的。

下面以一个具体案例来介绍简单的水蒸气清洗方法。色谱柱分析水溶液中的挥发性组分。在空白测试时（顶空纯水）发现杂质峰较多。首先测定程序升温空白（不使用顶空进样，直接启动色谱数据采集。以确定故障位置在GC还是HS），发现程序升温空白正常，没有杂峰干扰。从而确定问题在HS部分。在说明书中，有标准的清洗程序，但是操作不太容易。观察一下标准清洗的原理，是升高各部分温度，使用水蒸气吹扫管路。由于顶空进样器的程序编制比较麻烦，于是采用了变通的办法，不改变顶空进样程序，在顶空瓶中封入1ml纯水，将加热炉温度增加到120度，同时提高传输线和六通阀温度到150度，连续进样多次。同时增大了GC端的分流比（其实可以取下色谱柱，效果会更好），避免污染色谱柱。处理完毕，恢复到正常分析状态，重新顶空进样纯水。可以看出，杂质峰明显减小，故障解除。

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