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主题：【已应助】HPLC日间精密度准确度

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Ins_49734310
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发表于：2022/07/29 00:48:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做HPLc，日间精密度很差，10ul内标但是内标的峰面积差距很大，是不是和操作有关系
推荐答案：myoldid回复于2022/07/29
目标峰面积差距很大，有多种原因。先排除样品不稳定，分层等情况
手动进样
1. 进样针吸的液要远远大于定量环的体积，10uL的定量环，就进50uL
2. 六通阀有微漏，需要维护阀的转子或者直接更换阀
3. 进样针吸入了气泡
自动进样器
1. 针座有漏夜
2. 计量泵出问题
系统
1. 整个系统有微漏，特别是色谱柱入口端
2. 检测器灯能量不足，可以做能能量测试
3. 恰好有上一针没跑完的样，混入了这一针目标峰，或者就是上一针的杂质峰认成了内标峰。可以多跑一下
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/7/29 10:10:01 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
内标差别大一般是进样系统有问题，内标就是消除进样误差的
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myoldid
v2963297
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2022/7/29 11:31:08 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目标峰面积差距很大，有多种原因。先排除样品不稳定，分层等情况
手动进样
1. 进样针吸的液要远远大于定量环的体积，10uL的定量环，就进50uL
2. 六通阀有微漏，需要维护阀的转子或者直接更换阀
3. 进样针吸入了气泡
自动进样器
1. 针座有漏夜
2. 计量泵出问题
系统
1. 整个系统有微漏，特别是色谱柱入口端
2. 检测器灯能量不足，可以做能能量测试
3. 恰好有上一针没跑完的样，混入了这一针目标峰，或者就是上一针的杂质峰认成了内标峰。可以多跑一下
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valorb
654456
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2022/7/29 13:57:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是不是系统的问题？溶液不稳定？
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安平
byron1111
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2022/7/29 14:00:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图有真相。

楼主详细说说具体的分析条件为好，详细说说样品的具体情况为好，详细说说进样方式为好。


谱图中是否有其他色谱峰，是否重复性都不良？
是否所有色谱峰的重复性不良的程度相同？
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