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气相色谱（GC）

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主题：【已应助】大佬们，求解惑

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Ins_82db0403

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发表于：2022/08/04 18:33:56 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

甲烷比总烃大，非甲总是为负数，这是什么原因

推荐答案：wuyuzegang回复于2022/08/05

甲烷比总烃大，这种情况是有的，原因可能是氢空比不合适，氧峰为负峰，非甲烷成分很少，上述导致总烃峰比甲烷峰小。增大氢气流量或减少空气流量应该有改善。
非甲烷总烃出现负值应该非甲烷烃浓度太低，扣除空气峰造成的。可以降低色谱柱温度，适当调小氢气流量，可以把氧峰降到最小。

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2022/8/5 16:20:32 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

你的氧气干扰峰为负峰使总烃变小了，要调成正峰

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wuyuzegang

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2022/8/5 16:23:26 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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安平

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2022/8/5 16:41:17 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

老化一下色谱柱和检测器，吹扫进样器。

维护或者更换气源

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2022/8/5 17:10:35 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

1 定量环不准
　　如果说两个定量环之间有较大的误差，尤其是甲烷柱定量环较大，那么在分析时候，在峰面积上就会出现甲烷峰比总烃峰面积大的情况。
　　解决方法：在同样的条件下只更换定量环比较不同定量环的峰面积大小。
　　2 总烃柱有微量吸附/定量环对甲烷、丙烷有吸附
　　总烃柱一般填充的为玻璃微球，对微量的烃类可能具有吸附作用
　　解决方法：
　　(1)更换较短的总烃柱或者空柱子进行试验；使用硅烷化的玻璃微球柱；
　　(2)换成同样的GDX-104，即在总烃柱位置和甲烷柱位置上同时安装一样的GDX-104进行实验比对。
　　3 总烃柱氧气出负峰
　　可能总烃柱使用除烃空气测定氧峰时候是负峰，这样子氧峰和总烃出峰重合，使最终的峰面积进行了消减。
　　解决方法：实际测定氧峰，调整氧峰为正峰；具体方法为调整氢气流量。
　　4 总烃柱氧气出负峰
　　实际测定中，GDX-104是可以将氧峰和甲烷峰分开的；可能是测定过程中GDX-104太短，或者是色谱柱流量不合适致使氧峰和甲烷重合
　　解决方法：增长GDX-104进行尝试，或改变流量调整在GDX-104氧气和甲烷的分离度；
　　5 样品气与除烃空气氧含量差别大
　　在实际的测定过程中，样品气采样于炼厂等高温环境，其中的氧含量低于正常空气；测定氧峰的空气却是使用的实验室内空气，导致测定出来的氧峰面积偏大，总烃峰-氧峰之后，结果比甲烷峰面积小。
　　6 总烃柱和甲烷柱流量不合适
　　显示总烃和甲烷的测定必须在相同的气相色谱条件下，包括参数设置以及硬件配置(除色谱柱外)，否则很容易出现甲烷含量高于总烃含量，即NMHC值为负的情况，尤其是在甲烷柱的柱流量设置大于总烃柱时，出现此类情况就更加频繁。
　　解决方法：调整甲烷柱和总烃柱流量。

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Ins_82db0403

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2022/8/5 20:45:40 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wazcq(wazcq) 发表:你的氧气干扰峰为负峰使总烃变小了，要调成正峰

怎么操作啊，我调整了多次氢空比都还是倒峰

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2022/8/5 20:47:42 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:甲烷比总烃大，这种情况是有的，原因可能是氢空比不合适，氧峰为负峰，非甲烷成分很少，上述导致总烃峰比甲烷峰小。增大氢气流量或减少空气流量应该有改善。非甲烷总烃出现负值应该非甲烷烃浓度太低，扣除空气峰造成的。可以降低色谱柱温度，适当调小氢气流量，可以把氧峰降到最小。

调整了氢空比，依然还是倒峰，感觉变得不是很明显，这个大概要调成多少