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主题：【已应助】GCMS自动调谐真空泄露失败

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Ins小趴菜

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发表于：2022/08/06 09:57:06 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请问各位前辈和老师：
GCMS岛津色谱柱老化重新开机后，自动调谐失败，原因为真空泄露。
7月另一个色谱柱老化开机后，也是同样问题，然后关机重装色谱柱，更换进样垫那些后开机OK了！
8月换了另一个色谱柱老化后开机，又是真空泄露，难道每次都得关机，然后更换消耗品这样处理吗？

推荐答案：安平回复于2022/08/08

抽真空多长时间？什么型号的？如果是SE或者是TQ，抽真空的时间要长一些。

色谱柱螺母，最好开机前检查和拧紧一点点。

新的色谱柱的vespel密封垫，升温降温之后，会发生体积减小，老化之后，需要将色谱柱螺母再次拧紧。3-4次之后，就不会再缩小了。

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安平

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2022/8/8 9:08:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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2022/8/8 10:34:32 Last edit by byron1111

深蓝

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2022/8/8 11:38:02 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

看真空度，应该问题不大

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深蓝

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2022/8/8 11:38:36 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

更换衬管、进样垫、甚至换色谱柱也不是一定要关机的。

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lhl

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2022/8/8 17:16:58 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

软件判断泄漏的准则是69/28的比例，默认值是2。当使用外接设备如吹扫捕集等时，可以适当设置低些，如1。
调谐时出现泄漏提示，有可能是更换色谱柱接头未拧紧，或者进样垫使用接近极限值低温时漏气，也有可能是抽真空时间不够长。

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Ins小趴菜

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2022/8/9 15:48:32 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 安平(byron1111) 发表:抽真空多长时间？什么型号的？如果是SE或者是TQ，抽真空的时间要长一些。色谱柱螺母，最好开机前检查和拧紧一点点。新的色谱柱的vespel密封垫，升温降温之后，会发生体积减小，老化之后，需要将色谱柱螺母再次拧紧。3-4次之后，就不会再缩小了。

型号是岛津QP2020-NX
这些都确认过，没问题??
现在调谐还是不通过，峰更加稀乱了，比上图还不如！
后更换新色谱柱，消耗品，清洗离子源，开机又变成“捕集电流不足”，后致电岛津客服，称可能离子源未安装好！
现在又关机重新安装离子源，正在开机中……

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Ins小趴菜

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2022/8/9 15:50:03 6楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 深蓝(mitsumi) 发表:更换衬管、进样垫、甚至换色谱柱也不是一定要关机的。

岛津客服和工程师强调“关机”操作 ??
这两天一直在重复开机关机，关个机开机又是接近一整天…

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Ins小趴菜

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2022/8/9 15:53:26 7楼管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 lhl(lhl8595) 发表:软件判断泄漏的准则是69/28的比例，默认值是2。当使用外接设备如吹扫捕集等时，可以适当设置低些，如1。调谐时出现泄漏提示，有可能是更换色谱柱接头未拧紧，或者进样垫使用接近极限值低温时漏气，也有可能是抽真空时间不够长。

谢谢您的答复！
实验室GCMS型号是岛津QP2020-NX
岛津工程师建议重装色谱柱，昨天开机后调谐还是不通过，峰更加稀乱了，比上图还不如！
今日工程师建议更换新色谱柱，消耗品，清洗离子源，开机又变成“捕集电流不足”，后致电岛津客服，工程师称可能离子源未安装好！
现在又关机重新安装离子源，正在开机中…
明早晨看结果??

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