主题:【已应助】HJ 822-2017的方法测水中苯胺峰没有全部找到

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HJ 822-2017的方法测水中苯胺,按标准的方法走不出全部的峰,苯胺d5和2-硝基苯胺,4-硝基苯胺找不到,怀疑是溶在哪个里头了...用的是RTS-5MS,升温程序是 初始温度40 ℃,保持5min,以 5℃/ min 速率升至100℃,保持0min;再以 10℃/ min速率升至 200 ℃,保持8min ,再以 30℃/ min速率升至 280 ℃,保持15min,求大神们帮帮忙100mg/L的图,加了内标和替代物
推荐答案:通标小菜鸟回复于2024/04/13
楼主,你用的RTS-5MS柱子尺寸,比如膜厚什么的跟标准一样吗?按标准的方法走不出全部的峰,苯胺d5和2-硝基苯胺,4-硝基苯胺找不到,我认为是这几个峰和其他化合物共流出了,没有分开,比如苯胺-D5和苯胺,标准上的图出峰也是很近,没有完全分离开,所以大概率是出在一个峰里面了,楼主可以将标准上的升温程序优化一下,降低一下升温速率,看能否使其分叉。还有对于质谱来说,即使两个峰分不开,因为特征离子不同,也是能准确定性和定量的,楼主可以根据化合物的特征离子进行离子提取一下,看看出峰出在哪里。
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楼主,你用的RTS-5MS柱子尺寸,比如膜厚什么的跟标准一样吗?按标准的方法走不出全部的峰,苯胺d5和2-硝基苯胺,4-硝基苯胺找不到,我认为是这几个峰和其他化合物共流出了,没有分开,比如苯胺-D5和苯胺,标准上的图出峰也是很近,没有完全分离开,所以大概率是出在一个峰里面了,楼主可以将标准上的升温程序优化一下,降低一下升温速率,看能否使其分叉。还有对于质谱来说,即使两个峰分不开,因为特征离子不同,也是能准确定性和定量的,楼主可以根据化合物的特征离子进行离子提取一下,看看出峰出在哪里。
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
楼主,你用的RTS-5MS柱子尺寸,比如膜厚什么的跟标准一样吗?按标准的方法走不出全部的峰,苯胺d5和2-硝基苯胺,4-硝基苯胺找不到,我认为是这几个峰和其他化合物共流出了,没有分开,比如苯胺-D5和苯胺,标准上的图出峰也是很近,没有完全分离开,所以大概率是出在一个峰里面了,楼主可以将标准上的升温程序优化一下,降低一下升温速率,看能否使其分叉。还有对于质谱来说,即使两个峰分不开,因为特征离子不同,也是能准确定性和定量的,楼主可以根据化合物的特征离子进行离子提取一下,看看出峰出在哪里。
膜厚跟标准一样,就是找不到峰,我试试升温速率慢点看看,谢谢
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原文由 Ins_6d1c9408(Ins_6d1c9408) 发表: 膜厚跟标准一样,就是找不到峰,我试试升温速率慢点看看,谢谢
可以将升温速率慢一些,如果升温速率没效果,那可以将载气流速设慢一点,比如原先1.0ml/min,降低为0.8ml/min,但相应的运行程序也要延长。总之,尽可能尝试一下,如果实在分不开,对于质谱也是没有关系的。可以通过特征离子来进行区分。
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原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
可以将升温速率慢一些,如果升温速率没效果,那可以将载气流速设慢一点,比如原先1.0ml/min,降低为0.8ml/min,但相应的运行程序也要延长。总之,尽可能尝试一下,如果实在分不开,对于质谱也是没有关系的。可以通过特征离子来进行区分。
但是我走单标苯胺D5,浓度100mg/L的也是按那个程序走了半小时还是没看见峰,我怀疑是不是厂家问题
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