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主题：【已应助】液质测甜蜜素含量加标回收实验怎么做

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发表于：2022/08/11 19:32:44 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师大神路过求指点！我是用国标法液质联用仪测白酒中甜蜜素含量，做样步骤是：称样品10g，水浴加热后定容到100ml容量瓶中。计算公式是X＝C（电脑标曲算得的浓度）V（定容体积）／m（称样质量），样品平常所测含量大多为0.01mg／kg，请问加标的话加0.05ug／ml的浓度合适吗，如果合适，加多少呢？怎么计算加入量呢？因为涉及到定容稀释的问题，绕晕了已经，求指点吖！！感谢！
推荐答案：ztyzb回复于2022/08/12
称样品10g，水浴加热后定容到100ml容量瓶中。计算公式是X＝C（电脑标曲算得的浓度）V（定容体积）／m（称样质量），样品平常所测含量大多为0.01mg／kg，请问加标的话加0.05ug／ml的浓度合适吗，如果合适，加多少呢？怎么计算加入量呢？
楼主，个人经验加标回收把握三个原则：
1、加标量一般为原始浓度的0.5~3倍；
2、加标量尽量不要引起被测样品体积变化；
3、加标基体尽量相同且要在前处理之前加入。
看楼主的文字描述是向液体白酒中加液体标准溶液，但因为计算时基体是以质量m计的，所以上述第2条可以忽略，直接以最终定容后体积浓度计算比较简单，如下：
根据公式，楼主原样定容后c=0.01mg/kg*10g/100ml=1μg/L，加标浓度在100ml控制在（0.5~3）μg/L，即需要0.05ug／ml的标准溶液（1~6）ml，即向10g酒精样品中加入（1~6）ml标准溶液水浴定容到100ml即可。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/12 9:54:14 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果确定浓度为0.01的话，加标量有点多了，通常加标量为样品含量的0.5-2倍，可以参考一下文献
附件：
液质联用检测白酒中的微量甜蜜素_王凤芹.pdf
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2022/8/12 10:01:16 Last edit by dahua1981
xiaolanzi5
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2022/8/12 11:55:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0.05微克每毫升实际就是0.05毫克每升，实际样品一般情况下浓度为0.01mg/kg，如果母液浓度为0.05的话，加到10g样品中要达到含量为0.01mg/kg得加0.05的母液2ml。这种算法是基于您说的0.01mg/kg是样品实际含量，而不是仪器读到的值。
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ztyzb
zxz19900120
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2022/8/12 12:42:20 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
称样品10g，水浴加热后定容到100ml容量瓶中。计算公式是X＝C（电脑标曲算得的浓度）V（定容体积）／m（称样质量），样品平常所测含量大多为0.01mg／kg，请问加标的话加0.05ug／ml的浓度合适吗，如果合适，加多少呢？怎么计算加入量呢？
楼主，个人经验加标回收把握三个原则：
1、加标量一般为原始浓度的0.5~3倍；
2、加标量尽量不要引起被测样品体积变化；
3、加标基体尽量相同且要在前处理之前加入。
看楼主的文字描述是向液体白酒中加液体标准溶液，但因为计算时基体是以质量m计的，所以上述第2条可以忽略，直接以最终定容后体积浓度计算比较简单，如下：
根据公式，楼主原样定容后c=0.01mg/kg*10g/100ml=1μg/L，加标浓度在100ml控制在（0.5~3）μg/L，即需要0.05ug／ml的标准溶液（1~6）ml，即向10g酒精样品中加入（1~6）ml标准溶液水浴定容到100ml即可。
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yy_0324
yy_0324
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2022/8/28 0:05:52 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习了——液质测甜蜜素含量加标回收实验的制做方法。
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