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主题：【已应助】萃取处理样品

浏览0 回复12 电梯直达
Ins_6dd9dd37
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发表于：2022/08/23 10:02:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师，我突然发现了一个问题，我的样品是 DDT水溶液，为了萃取，我加入了0.5ml的正己烷，然后超声了30min，接下来应该是放入冰箱冷冻室，让下层的水冻住，这样我就能很好地提取上层没有冻住的有机相，但是我放入冰箱几天了，下层的水都没有冷冻住，请问这是什么原因呢？首先排除冰箱冷冻层的问题
推荐答案：ztyzb回复于2022/08/23
建议楼主做下对照。一个样品和楼主所做一致；一个单纯DDT水溶液；一个水加正己烷；一个纯水，这样一对比就能分析是哪种成分的原因了。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/23 10:14:52 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
萃取后下层水肯定也会有部分有机相进入，进而降低了水相的熔点，导致没有冷冻，可以降低温度试试
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Ins_6dd9dd37
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2022/8/23 10:22:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表:萃取后下层水肯定也会有部分有机相进入，进而降低了水相的熔点，导致没有冷冻，可以降低温度试试
但是现在是-20℃了呀
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wuyuzegang
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2022/8/23 10:31:49 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_6dd9dd37(Ins_6dd9dd37) 发表:
但是现在是-20℃了呀
水中加入有机溶剂或溶解其他物质后都会降低熔点，就像汽车玻璃水一个道理，都是玻璃水，添加不一样，适用温度也不同。
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ztyzb
zxz19900120
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2022/8/23 11:35:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
建议楼主做下对照。一个样品和楼主所做一致；一个单纯DDT水溶液；一个水加正己烷；一个纯水，这样一对比就能分析是哪种成分的原因了。
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通标小菜鸟
v3141805
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2022/8/23 11:50:05 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
放了冰箱没有冻住是因为水相中其实还有不少有机相，这会降低水的冰点，所以一直冻不住，楼主要收集有机相直接用分液漏斗，把水相放掉，有机相收集，然后脱水处理即可，何必搞那么复杂呢
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Ins_6dd9dd37
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2022/8/23 13:42:35 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:放了冰箱没有冻住是因为水相中其实还有不少有机相，这会降低水的冰点，所以一直冻不住，楼主要收集有机相直接用分液漏斗，把水相放掉，有机相收集，然后脱水处理即可，何必搞那么复杂呢
因为我的样品比较少，就算加了正己烷也才1.5ml
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Ins_6dd9dd37
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2022/8/23 13:43:44 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 wuyuzegang(dahua1981) 发表: 水中加入有机溶剂或溶解其他物质后都会降低熔点，就像汽车玻璃水一个道理，都是玻璃水，添加不一样，适用温度也不同。
懂了，谢谢谢谢
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Ins_6dd9dd37
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2022/8/23 13:43:56 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 ztyzb(zxz19900120) 发表:建议楼主做下对照。一个样品和楼主所做一致；一个单纯DDT水溶液；一个水加正己烷；一个纯水，这样一对比就能分析是哪种成分的原因了。
谢谢谢谢谢谢，感谢您的解答
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jjiang2
jjiang2
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2022/8/23 15:09:33 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
相图绘制，做个研究。
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时光左岸L
v3077677
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2022/8/24 10:53:57 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
去百度查了一下 正己烷的熔点是-95℃，水和正己烷V：V=2：1，虽然两相不相容，但这个时候的混合体系的熔点肯定需要计算一下（本人也不会算）。但是有个方法可以试一下，就是上面的朋友说的，混合液用无水硫酸钠除水，然后用正己烷淋洗几次，如果怕DDT浓度变低，可以用氮吹浓缩一下
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