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红外光谱（IR）

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主题：【已应助】溴化钾粉末你们是如何处理的？

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翔施

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发表于：2022/08/23 11:10:23 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

请教各位老师，你们平时压片法的溴化钾粉末是如何处理的？我的红外还没入门，完全小白一个，还请各位老师耐心指导指导！！！感谢感谢！！
我用分析纯的溴化钾烘了105度，4小时。
用ATR和压片法分别测了纯溴化钾，数据差异很大，ATR测出来的水峰很小，可以忽略不计。
压片法测出来的3400水峰很大，还有1631、1597尖锐的峰，1350，请问这3个峰也是水的峰吗？
问题一：1631、1597尖锐的峰，1350，请问这3个峰也是水的峰吗？
问题二：你们压片法扣背底是扣空气背底，还是扣纯溴化钾压片的背底？
问题三：我这个纯溴化钾压片图谱，有哪些问题？以及对溴化钾压片法有哪些好的建议？

上图是ATR法KBr

下图是压片法KBr

附件：

原始数据20220822.rar(未验证)

推荐答案：青河9830回复于2022/08/25

问题一：1631、1597和1350这3个峰不是水的峰。问题二：压片法扣背底是扣空气背底，还是扣纯溴化钾压片的背底：要看你测样品的目的是什么。扣空气背景，只是扣除了空气中的水分和二氧化碳，溴化钾带来的吸收仍在；扣纯溴化钾压片的背景，就把水分、二氧化碳和溴化钾带来的吸收都扣除了，得到的基本就是样品本身的吸收。如果你用来压片的溴化钾很纯干燥很彻底，或者水峰对检测结果影响不大，就可以扣空气背景，否则就要扣纯溴化钾压片的背景。问题三：从这个纯溴化钾压片图谱看，除水峰外还有其他峰，强度还很大，说明杂质比较多，不要用这个厂家的溴化钾了。如果非要用分析纯的，一定要先测其红外图，若只有水峰而基本没有其他峰时才可以用。

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2022/8/23 11:20:02 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有可能你的样品处理的时候没有干燥好。用干净的玛瑙研钵仔细研磨细，然后在120℃烘干24h，或马弗炉中400℃烧30分钟，置于干燥器中冷却。

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翔施

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2022/8/23 11:41:40 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 123(m3149125) 发表:
有可能你的样品处理的时候没有干燥好。用干净的玛瑙研钵仔细研磨细，然后在120℃烘干24h，或马弗炉中400℃烧30分钟，置于干燥器中冷却。

谢谢老师，我还是多烘一烘，120℃，烘24小时。

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曹志红外

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2022/8/24 14:20:29 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

买光谱纯溴化钾吧

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青河9830

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2022/8/25 10:29:43 地毯管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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翔施

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2022/8/25 21:06:23 地板管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 青河9830(v2972245) 发表:
问题一：1631、1597和1350这3个峰不是水的峰。问题二：压片法扣背底是扣空气背底，还是扣纯溴化钾压片的背底：要看你测样品的目的是什么。扣空气背景，只是扣除了空气中的水分和二氧化碳，溴化钾带来的吸收仍在；扣纯溴化钾压片的背景，就把水分、二氧化碳和溴化钾带来的吸收都扣除了，得到的基本就是样品本身的吸收。如果你用来压片的溴化钾很纯干燥很彻底，或者水峰对检测结果影响不大，就可以扣空气背景，否则就要扣纯溴化钾压片的背景。问题三：从这个纯溴化钾压片图谱看，除水峰外还有其他峰，强度还很大，说明杂质比较多，不要用这个厂家的溴化钾了。如果非要用分析纯的，一定要先测其红外图，若只有水峰而基本没有其他峰时才可以用。

感谢老师把我的所有问题都一一耐心回复了！！！感谢感谢！以后还有问题向老师请教！
那我把买的分析纯溴化钾做个衍射，看看能得到除了溴化钾以外还有什么物质。

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