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主题：【已应助】关于安捷伦液相重复性的求助

浏览0 回复8 电梯直达
禾禾的实验室
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发表于：2022/08/25 08:46:18 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
使用安捷伦1100做连续六针重复进样，峰面积有规律的一针高一针低一针高一针低，请教各位老师这是什么原因
推荐答案：123回复于2022/08/25
进样系统维护下，观察压力是否有变化，如果压力不稳定，说明 泵有问题，泵压力不稳定，也会引起重复性不好。进样器是否有问题，转子密封好不好进样针有没有堵塞等，也不排除检测器有波动等问题。
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m3149125
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2022/8/25 14:25:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样系统维护下，观察压力是否有变化，如果压力不稳定，说明 泵有问题，泵压力不稳定，也会引起重复性不好。进样器是否有问题，转子密封好不好进样针有没有堵塞等，也不排除检测器有波动等问题。
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/25 14:53:03 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这么有规律，首先确认进样针有没有问题
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安平
byron1111
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2022/8/25 16:17:45 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有图么？

楼主详细说说具体的分析条件为好，详细说说样品的具体情况为好
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禾禾的实验室
Ins_413e1a60
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2022/8/26 9:42:49 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:有图么？楼主详细说说具体的分析条件为好，详细说说样品的具体情况为好
本次做的是三组分对照，方法是双通道梯度洗脱，但是如果做三组分的话重复性要稍好一些，但是RSD也是一点几了
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myoldid
v2963297
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2022/8/26 11:40:55 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
手动进样还是自动呢？进样体积又是设置的多少？
手动进样要保证每次注射器注入的液体要远远大于进样体积，进20uL就注射入50uL以上。进样阀用久了转子可能密封不好，得更换
自动进样器建议进样量设置在5uL以上，进样瓶比盖那么紧。确认下序列表，有没自定义其他进样体积，比如方法设定为10，序列表里修改为9.另外再检查下整个系统有没微漏
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禾禾的实验室
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2022/8/26 11:42:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 myoldid(v2963297) 发表:手动进样还是自动呢？进样体积又是设置的多少？手动进样要保证每次注射器注入的液体要远远大于进样体积，进20uL就注射入50uL以上。进样阀用久了转子可能密封不好，得更换自动进样器建议进样量设置在5uL以上，进样瓶比盖那么紧。确认下序列表，有没自定义其他进样体积，比如方法设定为10，序列表里修改为9.另外再检查下整个系统有没微漏
自动进样10微升
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Insm_603a714c
Insm_603a714c
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2022/8/27 12:20:23 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三七的含量测定，你把三七皂苷的峰面积除以人参皂苷RB1,再计算RSD，这个RSD就反应了仪器方法的RSD
不知道你的梯度程序有没有优化过，建议在后面61min  A19%B71%  70min  A19% B71%应该能改善不少

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myoldid
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2022/8/29 9:41:50 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 禾禾的实验室(Ins_413e1a60) 发表:
自动进样10微升
那检查一下进样针座附近，柱子接头有没微漏，针头有没毛刺。另外可以进一个其他单一成分的化合物，看看rsd，借此来判断异常时来自仪器还是样品
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