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主题：【讨论】丙二腈出峰面积随柱流速变化波动较大

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m3336668
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发表于：2022/08/26 17:53:08 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，本人最近在做丙二腈的条件摸索时，发现丙二腈出峰面积重现性较差，进样精密度中RSD值较大，在一段时间摸索后，仍未找到解决方法，最近发现将色谱条件中的柱流速由0.8改为1.5时，峰面积由6000变为12000，本人觉得异常，你们有经历过这样的事情吗？具体色谱条件如下：
色谱柱：HP-INNOWAX（30.0m*0.32mm*1.80um）
进样口：180
检测器：250
柱温：80（5min），升温速率10，升温至230（10min）
柱流速：0.8ml/min、1.5ml/min
分流比：10
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xiaogumd11
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2022/8/26 19:02:37 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
与仪器的稳定性有关，还与溶液稳定性有关，首先排除仪器的稳定性，可以连续进其他物质，是否RSD值满足要求。如果排除，就是溶液的问题，一般用甲醇稀释。充分混匀后上机
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安平
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2022/8/26 21:32:39 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体的分析条件为好。有图为好。


溶剂峰的重复性是否良好？

色谱峰的信噪比大概有多少？可以先不考虑响应和流速关系的问题。
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zyl3367898
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2022/8/27 23:00:08 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
0。32的柱子，柱流速应该是2.0以上，设定2或3试试，柱流量太小，RSD也不好。
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2022/8/28 11:54:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
0。32的柱子，柱流速应该是2.0以上，设定2或3试试，柱流量太小，RSD也不好。
老师你好，我们一般做普通残留溶剂，用这个柱子，柱流量设为0.8、1.0，RSD值也较好
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2022/8/28 12:55:15 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaogumd11(v3247983) 发表:
与仪器的稳定性有关，还与溶液稳定性有关，首先排除仪器的稳定性，可以连续进其他物质，是否RSD值满足要求。如果排除，就是溶液的问题，一般用甲醇稀释。充分混匀后上机
老师你好，仪器的稳定性验证过了，正常；溶液的稳定性，根据资料显示，丙二腈在溶液状态下稳定性良好，本人试过甲醇做溶剂，RSD值较大
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2022/8/28 16:08:10 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说说具体的分析条件为好。有图为好。

溶剂峰的重复性是否良好？

色谱峰的信噪比大概有多少？可以先不考虑响应和流速关系的问题。
老师好，溶剂选用的是乙醇，进样量为1.0ul，缩小对比溶剂出峰面积，有些许差异。
目标峰信噪比大概为100、200
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fenxiyuan
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2022/8/28 20:13:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习学习！
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xiaoheihei
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2022/8/29 19:46:16 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zyl3367898(zyl3367898) 发表:
0。32的柱子，柱流速应该是2.0以上，设定2或3试试，柱流量太小，RSD也不好。
HP-INNOWAX（30.0m*0.32mm*1.80um），按照氮气，氦气的话，最佳流速也就是0.8-1.0mL/min，用氢气的话，大约1-2 mL/min，柱流量小分离慢，保留时间长，柱效也有一点损失，价值不大，但是RSD不好不一定就是柱流量小引起的。
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xiaoheihei
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2022/8/29 19:50:49 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
HP-INNOWAX（30.0m*0.32mm*1.80um），进样量1微升，分流比10感觉有点进样量过大的样子，有可能衬管过载，影响进样量分离比了，可以试着减少一些看看。
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zyl3367898
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2022/8/30 22:58:58 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
换个新衬管试试。
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