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主题：【已应助】重复进样，为什么含量差别这么大

浏览0 回复16 电梯直达
上山打老虎
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发表于：2022/08/27 10:14:29 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
同一个样品连续进三次，为什么有个图偏的这么远啊，谢谢！
推荐答案：安平回复于2022/08/29
第一次进样，是哪个数据？


如果是第一个数据明显异常，那么建议怀疑一下色谱系统没有老化彻底。

再次进样，如果数据基本重现，那么基本可以确认此问题。

建议再次老化色谱柱和检测器。
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m3149125
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2022/8/28 17:08:48 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化一下再试试
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JOE HUI
xurunjiao5339
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2022/8/28 17:35:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你用的是什么方法，外标法么？
如果是外标法的话，如果是同一样品连续进样，结果完全不同，最有可能的原因是：
1，进样量没控制好，每次进样的量不同。解决方法：更换定量方法或控制好进样量。
2，样品没搅匀，浓度不均匀。解决方法：搅拌、加热、超声等，选择合适的方法。
3，溶剂有残留样品或杂质。解决方法：提纯或用干净的溶剂或更换其它溶剂。
其它可能的原因是：
1，汽化室（或者柱温）等不合适，一般是低了。解决方法：调节温度。
2，衬管被污染。解决方法：更换或清洗。
3，柱子污染。解决方法：老化。
小概率的原因是：
1，载气流速、控温系统不稳定。
2，样品放空口有气流。
3，柱子连接不好等等。
浓度，其实准确来说是进样量才是影响结果不准确的原因，一般进样量太大也会出现结果不准确的。增加分流比即可。
只要方法合适，任何浓度都是可以测定的。
所以最重要的是选择合适的定量方法。然后是样品配置方法，再然后是合适的仪器检测条件
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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/28 18:15:21 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
偏离大的峰面积差别大吗？从图上看，如果是第三针偏离的话，可能和柱子残留有关，只是中间基线有点高。可以考虑每针中间加一个空白针这样可能效果会更能说明仪器的稳定性。
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yifan1117
yifan1117
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2022/8/28 20:33:01 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
自动进样。
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安平
byron1111
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2022/8/29 8:55:27 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一次进样，是哪个数据？


如果是第一个数据明显异常，那么建议怀疑一下色谱系统没有老化彻底。

再次进样，如果数据基本重现，那么基本可以确认此问题。

建议再次老化色谱柱和检测器。
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绿树之林
Ins_cb7f1147
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2022/8/29 11:45:07 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
三次进样有一次完全不同那大概率是进样系统出问题了，有可能是进样针有问题又可能是气化室漏气，检查一下。
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深蓝
mitsumi
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2022/8/29 15:27:59 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是做的石油烃吗？
检查一下进样针
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PAEs
v2911392
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2022/8/29 16:13:19 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主最好详细说说是那针偏差太大了？
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2022/8/29 19:30:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这是做的石油烃吗？看上去是进样量或者分流比变了，只能仔细查一下进样针，进样口分流流量控制看看。
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xiao-jin
xiao-jin
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2022/8/29 20:26:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
感觉样品中高沸点物质较多，建议每针样后需要高温老化一下。楼主可否详细介绍进样方式等？
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