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气相色谱（GC）
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主题：【已应助】气相色谱苯系物584-2010

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Insm_4281e281
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发表于：2022/08/29 13:54:02 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID气相色谱仪，做气苯HJ584-2010标准，二硫化碳底，二硫化碳为空白进样检测出苯和甲苯，在另外一台机器检测二硫化碳没有苯和甲苯。衬管清洗后安装老化柱子，进样二硫化碳还是有苯和甲苯含量没变。之后老化色谱柱毛细柱一天，进样还是有苯和甲苯，请问我该怎么处理，是哪里出了问题检测器污染了吗，检测器污染的话应该怎么处理呢，烧检测器的话应该使用多少温度呢，谢谢
推荐答案：ztyzb回复于2022/08/29
楼主两台设备换换柱子试试，有可能老化的不彻底。如果确定是检测器问题的话建议还是联系工程师，以下方式楼主参考下

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wuyuzegang
dahua1981
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2022/8/29 14:59:21 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
FID清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。
 
    ①：注射若干微升氟里昂，燃烧形成氟化氢，氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。
    ②：拆下检测器的有关部分如：收集极，喷嘴，壳体，绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时，用蒸馏水漂洗。装入检测器之前，再用丙酮清洗一次。
    ③：若相关部分特别是收集极积垢太多时，可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。
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通标小菜鸟
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2022/8/29 15:00:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有检出苯和甲苯的那台仪器，不进二硫化碳，直接进空针，然后走升温程序，对走几针，看色谱图上是否有目标物检出。如果有，说明仪器有污染，需要维护进样口，包括隔垫，衬管，色谱柱头，然后还有进样针，洗针溶液都要换一下。老化检测器的话需要断开色谱柱，然后检测器端用死堵堵住，FID的话300℃老化几个小时就行。二硫化碳的话买低苯级为好，如果确定是溶剂中带来的，那需要更换溶剂厂商
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m3149125
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2022/8/29 15:49:38 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1、开流量，给一个2ml/min的氮气流速保护色谱柱。

2、进样口和fid温度升到280-300度

3、搞一个色谱柱最高耐温-20度的温度，比如色谱柱最高耐280度那就把柱箱升到260度

4、保持以上温度持续3h左右

整个过程中一定注意有氮气流过色谱柱，并且把fid尾吹气开到25，加快清洗速率
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Insm_4281e281
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2022/8/29 16:29:55 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 通标小菜鸟(v3141805) 发表:
有检出苯和甲苯的那台仪器，不进二硫化碳，直接进空针，然后走升温程序，对走几针，看色谱图上是否有目标物检出。如果有，说明仪器有污染，需要维护进样口，包括隔垫，衬管，色谱柱头，然后还有进样针，洗针溶液都要换一下。老化检测器的话需要断开色谱柱，然后检测器端用死堵堵住，FID的话300℃老化几个小时就行。二硫化碳的话买低苯级为好，如果确定是溶剂中带来的，那需要更换溶剂厂商
您好，您说的进空针，是不用进样针进样，直接点开始走基线的意思吗，谢谢您
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2022/8/29 16:46:17 Last edit by Insm_4281e281
ztyzb
zxz19900120
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2022/8/29 16:46:14 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主两台设备换换柱子试试，有可能老化的不彻底。如果确定是检测器问题的话建议还是联系工程师，以下方式楼主参考下

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通标小菜鸟
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2022/8/29 17:28:18 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_4281e281(Insm_4281e281) 发表: 您好，您说的进空针，是不用进样针进样，直接点开始走基线的意思吗，谢谢您
是的，这样可以看出是系统内标残留还是外部残留
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xiaoheihei
xiaoheihei
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2022/8/29 18:41:51 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
二硫化碳为空白进样检测出苯和甲苯，在另外一台机器检测二硫化碳没有苯和甲苯
有可能有污染，也有可能二硫化碳质量确实一般，高品质的残留苯很少。可以换毛细柱与高惰性衬管，手工新的进样针扎针试试，还有就是进样口整个管线与组件都污染了，要么高温清洗，换管路，要么就买新的。能确定出故障点就好办了，没有能力就售后上门应该很快的。
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2022/8/29 18:43:07 Last edit by xiaoheihei
安平
byron1111
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2022/8/29 19:07:38 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
检测器污染的可能性不大。


重点怀疑一下进样口和注射器为好。尤其是进样口的外围附属管路。

楼主使用恒温还是程序升温？详细说明具体的分析条件为好。

程序升温空白中是否有干扰峰？

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Insm_05be6090
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2022/8/29 22:27:06 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
多跑几针空白试试
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langyabeilei
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2022/8/30 10:29:13 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
设备污染可能性比较大，高温烘烤 老化柱子，然后空进样观察。
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