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主题：【已应助】非晶材料中硅的测定

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米米花
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发表于：2022/09/07 18:49:32 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
各位老师好，我们实验室想测定一个非晶材料（主要成分为铁硅硼铬碳）中的硅，硅含量在6%-6.5%之间，使用ICP测试的时候发现，同一个样品，连续10次测试，浓度从21%一直掉到了7%之后稳定，结果不稳定而且不准，可能是什么原因导致的呢，溶样的方法为取0.1g样品，加20ml硝酸（1:3），溶解后加1ml氢氟酸，继续溶解，然后定容上机测试。同样的样品用纯硝酸溶解的话，测试硅的含量只有1%左右，严重偏低，由于我们公司的ICP是不耐氢氟酸的，如果可以的话，有不使用氢氟酸的溶样方法吗
推荐答案：Willdo回复于2022/09/08
过量的氢氟酸用硼酸中和，不用耐氢氟酸的进样系统都可以，但要注意硼酸也不能加太多了，容易结晶堵塞雾化器。
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2022/9/7 19:48:09 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2022/9/7 20:08:37 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
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2022/9/8 12:39:31 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
没有，换用耐氢氟酸的，或者送外检。
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2022/9/8 12:40:23 Last edit by xsh1234567
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2022/9/8 20:46:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
过量的氢氟酸用硼酸中和，不用耐氢氟酸的进样系统都可以，但要注意硼酸也不能加太多了，容易结晶堵塞雾化器。
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2022/9/8 23:29:38 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
不耐HF的进氧系统麻烦，估计堵住导致 样品考虑马弗炉高温烧然后酸化
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