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气质联用（GCMS）
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主题：【已应助】求助，GCMS高低浓度出峰不一致

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发表于：2022/09/08 19:25:09 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
样品：塑化剂混标
仪器：气质单杆，刚换了衬管和隔垫，用的sim
问题：样品浓度0.1-1mg/l的时候，线性状态比较好，但是浓度降为0.05，质谱响应反而变大，甚至超过了0.1，然后做了0.01，发现0.01/0.05和原点线性还不错。
请问各位大神，可能是什么原因呢？是否需要高低浓度分别做标。但是国标给的方法是这个浓度范围一起做，感谢
推荐答案：oscar_2007回复于2022/09/09
答：测试空白值，看空白响应值多大，在分析，低浓度标准液受空白值的影响很大，塑化剂分析需要注意器皿污染影响。
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气质大菜鸡
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2022/9/9 9:27:19 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
峰面积大的是0.2mg/l，小的是0.05，每个物质都这样
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深蓝
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2022/9/9 14:56:31 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
是否做了试剂空白？全程序空白之类的？低浓度标准液受空白值的影响更大一些，而且做塑化剂一定要注意器皿，很容易污染
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sdlzkw007
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2022/9/9 15:21:44 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
很明显是空白的问题，特别注意试剂瓶螺旋盖中的密封垫片，增塑剂检测需要特定的试剂，如果检测浓度低更加需要控制空白。
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安平
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2022/9/9 16:59:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体的分析条件为好，详细说说样品的具体情况为好。


空白测试比较重要，需要仔细考察。

其次考虑系统是否惰性不良，需要考虑维护更换衬管和色谱柱
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oscar_2007
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2022/9/9 19:22:44 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
答：测试空白值，看空白响应值多大，在分析，低浓度标准液受空白值的影响很大，塑化剂分析需要注意器皿污染影响。
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气质大菜鸡
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2022/9/10 0:04:46 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 深蓝(mitsumi) 发表:是否做了试剂空白？全程序空白之类的？低浓度标准液受空白值的影响更大一些，而且做塑化剂一定要注意器皿，很容易污染
大佬，试剂空白，全程序空白指的是进溶剂和不进样吗？都做了，空白的时候没有干扰峰的
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气质大菜鸡
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2022/9/10 0:05:34 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 sdlzkw007(sdlzkw007) 发表:很明显是空白的问题，特别注意试剂瓶螺旋盖中的密封垫片，增塑剂检测需要特定的试剂，如果检测浓度低更加需要控制空白。
大佬，求详解一下，注意空白是什么意思？不要让进样瓶的隔垫影响结果吗？
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气质大菜鸡
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2022/9/10 0:06:20 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体的分析条件为好，详细说说样品的具体情况为好。空白测试比较重要，需要仔细考察。其次考虑系统是否惰性不良，需要考虑维护更换衬管和色谱柱
sim扫描，衬管用的是惰性的带玻璃棉，
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气质大菜鸡
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2022/9/10 0:07:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 oscar_2007(oscar_2007) 发表:答：测试空白值，看空白响应值多大，在分析，低浓度标准液受空白值的影响很大，塑化剂分析需要注意器皿污染影响。
测试了空白样，基线不是很稳飘逸和标样差不多，但是空白样在保留时间并没有出峰的情况存在
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气质大菜鸡
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2022/9/10 0:11:21 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细说说具体的分析条件为好，详细说说样品的具体情况为好。空白测试比较重要，需要仔细考察。其次考虑系统是否惰性不良，需要考虑维护更换衬管和色谱柱
样品的话，就是用的1000mg/L的混标配置的
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