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主题：【求助】用气相色谱-质谱联用测敌百虫、乐果

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miemiem

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发表于：2007/04/19 11:03:00 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

据说敌百虫很容易分解，如果是用气相色谱-质谱，应该用什么条件好些呢？
文献多用氮磷检测器，如果参照文献的GC条件，把氮磷检测器换成质谱，会不会影响结果呢？

新手上路，前辈们指点阿！

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2007/4/19 11:06:00 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

GCMS ,我没测过,你不如自己先试试

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老鱼

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2007/9/7 8:54:00 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

原文由 miemiem 发表:
据说敌百虫很容易分解，如果是用气相色谱-质谱，应该用什么条件好些呢？
文献多用氮磷检测器，如果参照文献的GC条件，把氮磷检测器换成质谱，会不会影响结果呢？

新手上路，前辈们指点阿！

a 定性试验
按下列的操作条件进行试验，试验结果应与用标准品按5．试验溶液的制备中c 衍生化相同操作所获得的结果一致。
操作条件
柱：内径0.53mm，长10～30m 石英毛细管，涂布1.0μm厚气相色谱法用14％氰丙基苯基－甲基硅酮，老化。
柱温：50℃保持1分钟，此后以每分钟升温20℃。到240℃后，保持10分钟。
进样器温度：240℃
检测器温度：245℃
气体流量：以氦气作载气。调节流速使敌敌畏约3分钟流出。同时调节空气和氢气流量至适当条件。
b 定量试验
根据与a 定性试验相同操作条件获得的试验结果，峰高法或峰面积法定量。
c 确证试验
按照与a 定性试验相同的操作条件，用气相色谱—质谱仪测定，试验结果必须与用标准品按5．试验溶液的制备c 衍生化相同操作所获得的结果一致。必要时，用峰高法或峰面积法进行定量。
敌百虫衍生物易分解而污染气相色谱仪的进样器和柱子。敌百虫的衍生物加热时间如超过3小时，回收率差。使用碱热离子检测器、高灵敏氮磷检测器作为检测器时，柱子最好为经老化的5 %苯基--甲基硅酮柱。

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