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主题：【已应助】总磷空白值0.040高怎么回事？急求解

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Ins_af027b5c
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发表于：2022/09/18 22:59:47 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我重新配制钼酸盐和抗坏血酸后。空白就高，一直是.0.40左右，所以所有的用的东西我用1+9盐酸泡过了。我的钼酸铵溶液后是混浊的，无法成无色透明。后面用新药品后就是无色透明。抗坏血酸，过硫酸钾，钼酸铵都是新的，配好后空白还是高。只有硫酸一直用国药的优级纯。但是空白无论怎么试空白还是0.040
推荐答案：ztyzb回复于2022/09/19
个人日常工作中因为试剂放置时间较长也遇到过空白较高的情况，一般重新配制试剂就解决了，楼主这种情况建议查找思路如下，无非是实验用水、玻璃器皿、环境条件（尤其是灭菌锅）以及试剂，一步一步来，只做空白即可。

1、实验用水：换娃哈哈或者怡宝用现有试剂进行空白验证，均不用消解，比较和实验用水即配制试剂的用水做空白时吸光值差别，如果无差别就说明不为实验用水问题，如果空白明显降低说明是实验用水污染；

2、环境条件（尤其是灭菌锅）：同样的实验用水和现有试剂测试经过消解和不消解吸光值差别，如无明显差别则说明环境条件没问题；

3、玻璃器皿：个人觉得楼主用酸泡后的没问题，不过可以用清洗后新玻璃器皿对比下，此时不必消解；

4、试剂：用上述三条验证后的进行操作，每次只换一种新试剂，此时不必消解，即新钼酸铵+新抗坏血酸对比新钼酸铵+原先抗坏血酸，这一步工作量较大，因为钼酸铵还涉及三种试剂。

另个人觉得试剂出问题可能性很大，我们之前遇到过国药优级纯硫酸空白高换了国药分析纯空白就降下来了，楼主可以先验证硫酸，实际遇到的解决情况给楼主提供思路。当然多因素综合造成的也有，不过按照上述方法肯定能找出主因素
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2022/9/19 6:25:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
做水质总磷的空白吸光度不应超过0.007，这是国家地表水环境质量监测网监测任务作业指导书规定的，楼主排查思路是对的，问题可能出在器皿、试剂等方面。一步步来排查的，应该每次只更换一种试剂来做空白直至查出影响空白较高的原因。每次排查时可以只做空白一个点，比色时用纯水和显色后的空白对比。后续考虑浓硫酸问题，看更换浓硫酸品牌等是否改善。
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ztyzb
zxz19900120
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2022/9/19 6:46:25 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
个人日常工作中因为试剂放置时间较长也遇到过空白较高的情况，一般重新配制试剂就解决了，楼主这种情况建议查找思路如下，无非是实验用水、玻璃器皿、环境条件（尤其是灭菌锅）以及试剂，一步一步来，只做空白即可。

1、实验用水：换娃哈哈或者怡宝用现有试剂进行空白验证，均不用消解，比较和实验用水即配制试剂的用水做空白时吸光值差别，如果无差别就说明不为实验用水问题，如果空白明显降低说明是实验用水污染；

2、环境条件（尤其是灭菌锅）：同样的实验用水和现有试剂测试经过消解和不消解吸光值差别，如无明显差别则说明环境条件没问题；

3、玻璃器皿：个人觉得楼主用酸泡后的没问题，不过可以用清洗后新玻璃器皿对比下，此时不必消解；

4、试剂：用上述三条验证后的进行操作，每次只换一种新试剂，此时不必消解，即新钼酸铵+新抗坏血酸对比新钼酸铵+原先抗坏血酸，这一步工作量较大，因为钼酸铵还涉及三种试剂。

另个人觉得试剂出问题可能性很大，我们之前遇到过国药优级纯硫酸空白高换了国药分析纯空白就降下来了，楼主可以先验证硫酸，实际遇到的解决情况给楼主提供思路。当然多因素综合造成的也有，不过按照上述方法肯定能找出主因素
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2022/9/19 7:37:49 Last edit by zxz19900120
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m3149125
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2022/9/19 9:56:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
1.使用试验的玻璃器皿不干净。最好是专项专用，使用后用（1+1）的酸泡24小时。2.使用的实验用水。实验室用的去离子放置的时间久了以后，会导致空白偏白。3.过硫酸钾需要用进口的。
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Insp_9f0d7b9f
Insp_9f0d7b9f
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2023/8/25 13:32:10 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我们直接也有类似的问题，换了硫酸就降下来了
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