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主题：【已应助】极性柱子与非极性柱差异是这么大的吗？

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crystal1011
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发表于：2022/09/21 16:26:16 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助一下各位大神，因分析较多食用香精，仪器由非极性柱换成极性柱子。
GCMS5977，调谐文件正常，柱子老化了4H才接MS端，走样没有问题。
想问问大家，解惑~~。

1.会不会出现非极性柱上有的峰，在极性柱上就不会出现呢？
    我有考虑过是因为柱子设定温度问题，因为极性的最高温250℃，非极性柱最高温320℃。
    所以导致极性柱上有些物质检测不出？这个会影响分析效果吗？

2.配了一个已知混合试样想确认极性柱子的效果，上机检测后竟有些物质没有检出来，是什么原因？
    升温程序：60度/Min 保持2min，5度/min升至150度 保持10min，10度/min升至230度 。
    分流比：30-1 进样量：0.3ul

请教一下各路大神解决一下问题，谢谢~~
推荐答案：歌名回复于2022/09/21

1.会不会出现非极性柱上有的峰，在极性柱上就不会出现呢？-----------------------------可能会，wax极性柱子最高使用温度会限制比较大，有可能会导致高沸点物质出不来，做香料使用低极性柱子最高温度经常升到290。
   
2.配了一个已知混合试样想确认极性柱子的效果，上机检测后竟有些物质没有检出来，是什么原因？----------------------你这个230℃已经接近极限了，最好是低点，跑不出来大概率是高沸点的东西，高温时间维持长一点还不行的话就没法办法了，只能换回低极性柱子。
   
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歌名
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2022/9/21 16:59:15 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

1.会不会出现非极性柱上有的峰，在极性柱上就不会出现呢？-----------------------------可能会，wax极性柱子最高使用温度会限制比较大，有可能会导致高沸点物质出不来，做香料使用低极性柱子最高温度经常升到290。
   
2.配了一个已知混合试样想确认极性柱子的效果，上机检测后竟有些物质没有检出来，是什么原因？----------------------你这个230℃已经接近极限了，最好是低点，跑不出来大概率是高沸点的东西，高温时间维持长一点还不行的话就没法办法了，只能换回低极性柱子。
   
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安平
byron1111
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2022/9/21 18:47:59 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说说具体的分析条件为好。

详细说说具体的样品情况和色谱柱具体规格为好。


一般情况下，非极性色谱柱耐温要高一些，物质保留弱一点，极性住相反。

有可能某些物质非极性色谱柱能出峰，而极性色谱柱不能。
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crystal1011
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2022/9/22 8:58:23 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说说具体的分析条件为好。

详细说说具体的样品情况和色谱柱具体规格为好。

一般情况下，非极性色谱柱耐温要高一些，物质保留弱一点，极性住相反。

有可能某些物质非极性色谱柱能出峰，而极性色谱柱不能。
柱子是DB-WAX 30M的
所测已知样品是一款食品香精，ODO做溶剂。
我打样发现丙位十一内酯、二氢香豆素、辛酸等 在配方中添加量只有（0.01-0.05%）的物质都检测不出来，
正常来说 我的进样量和分流比这些物质都能出峰 搜索离子碎片都没有发现。
难道是与ODO影响？ODO添加量达95%~~
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crystal1011
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2022/9/22 9:03:19 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:

1.会不会出现非极性柱上有的峰，在极性柱上就不会出现呢？-----------------------------可能会，wax极性柱子最高使用温度会限制比较大，有可能会导致高沸点物质出不来，做香料使用低极性柱子最高温度经常升到290。
   
2.配了一个已知混合试样想确认极性柱子的效果，上机检测后竟有些物质没有检出来，是什么原因？----------------------你这个230℃已经接近极限了，最好是低点，跑不出来大概率是高沸点的东西，高温时间维持长一点还不行的话就没法办法了，只能换回低极性柱子。
   
考虑到是检测食用香精，就换了的是DB-WAX 的柱子。
如果这样的话就对分析本身就会有影响 因为高沸点物质就检测不出来了。
而且ODO在极性柱子上不出峰？我已经方法走了1H多都没看到ODO~~
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zwq1973
zwq1973
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2022/9/22 9:22:31 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 crystal1011(v3253514) 发表:
柱子是DB-WAX 30M的
所测已知样品是一款食品香精，ODO做溶剂。
我打样发现丙位十一内酯、二氢香豆素、辛酸等 在配方中添加量只有（0.01-0.05%）的物质都检测不出来，
正常来说 我的进样量和分流比这些物质都能出峰 搜索离子碎片都没有发现。
难道是与ODO影响？ODO添加量达95%~~
ODO在wax柱高温保持好久才能出完。试试延长高温保留时间，1小时不行就2小时，总能出完。另外几个香料正常情况下是能出来的，找找原因。
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crystal1011
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2022/9/22 9:23:45 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 zwq1973(zwq1973) 发表:
ODO在wax柱高温保持好久才能出完。试试延长高温保留时间，1小时不行就2小时，总能出完。另外几个香料正常情况下是能出来的，找找原因。
好的 那再延长时间看看。
谢谢解答~
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zwq1973
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2022/9/22 9:26:25 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 crystal1011(v3253514) 发表:
好的 那再延长时间看看。
谢谢解答~
wax柱子最高耐受温度260，方法上 柱子最高温度可以再加个十度
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安平
byron1111
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2022/9/22 12:03:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高程序升温的终止温度，并延长时间试试。
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SkytheSg
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2022/9/23 13:13:59 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 crystal1011(v3253514) 发表:
考虑到是检测食用香精，就换了的是DB-WAX 的柱子。
如果这样的话就对分析本身就会有影响 因为高沸点物质就检测不出来了。
而且ODO在极性柱子上不出峰？我已经方法走了1H多都没看到ODO~~
ODO在极性柱上出峰需要很长时间，我有时会跑4个小时，柱子还会有残留。
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