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主题：【已应助】【Waters BEH C18色谱柱柱压不稳定】

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Ins_67174bc9
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发表于：2022/10/09 12:46:35 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
求助各位大佬，本人用Waters BEH C18色谱柱做中药复方的指纹图谱。最后一次使用还是正常，隔了一段时间用柱子，用纯甲醇冲柱发现压力升高，之间记录的是373Bar，变成了383bar。用2%的甲醇平衡时压力比之前高了50Bar。排查仪器原因后，认为可能是色谱柱堵塞，色谱柱加有预柱。用全梯度冲柱冲了3天，发现刚冲完柱子的时候纯甲醇压力降到353bar，第二天再用纯甲醇冲的时候就又升高，变成了399bar，期间没有进样。求求各位老师解答一下到底是哪里的问题呀，快急死了
推荐答案：歌名回复于2022/10/10
有预柱的，出问题一般是预柱先出问题，有预柱还直接堵塞色谱柱的很少见，除非是那种进一针跑一半没跑完就停机的导致样品残留在柱内形成顽固性残留，所以换个预柱或者预柱的柱芯看看情况怎么样才是首选操作。另外你这两个图谱没有可比性哈，大概率是样品不一样引起的，用同一个样品测试才有点对比性
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歌名
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2022/10/9 16:13:25 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
预柱换个柱芯不开心吗？为何要冲三天
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2022/10/9 20:25:32 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
预柱换个柱芯不开心吗？为何要冲三天
您好 是预柱的问题吗？今天跑样发现和之前的图不一样黑色的是今天的
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2022/10/9 20:26:46 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
球球各位老师帮帮忙  孩子好难
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valorb
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2022/10/9 23:24:05 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把预柱取下来看看压力
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2022/10/10 9:03:17 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 valorb(654456) 发表:
把预柱取下来看看压力
把预柱取下来压力降低到320bar，但是之前没有单独用柱子跑过样品，所以不知道压力是否正常
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歌名
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2022/10/10 10:22:03 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_67174bc9(Ins_67174bc9) 发表:
您好 是预柱的问题吗？今天跑样发现和之前的图不一样黑色的是今天的
有预柱的，出问题一般是预柱先出问题，有预柱还直接堵塞色谱柱的很少见，除非是那种进一针跑一半没跑完就停机的导致样品残留在柱内形成顽固性残留，所以换个预柱或者预柱的柱芯看看情况怎么样才是首选操作。另外你这两个图谱没有可比性哈，大概率是样品不一样引起的，用同一个样品测试才有点对比性
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2022/10/12 11:20:56 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表: 有预柱的，出问题一般是预柱先出问题，有预柱还直接堵塞色谱柱的很少见，除非是那种进一针跑一半没跑完就停机的导致样品残留在柱内形成顽固性残留，所以换个预柱或者预柱的柱芯看看情况怎么样才是首选操作。另外你这两个图谱没有可比性哈，大概率是样品不一样引起的，用同一个样品测试才有点对比性
是同一个样品  现在看来一点柱效都没有了。您能帮我分析一下原因吗？老师说是我冲柱时间太久了，把柱子冲坏了，我是冲了3天，一天7小时左右。还是和我之前把柱子封在含0.2％甲酸的甲醇中十几天有关呢？谢谢您
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houjjun
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2022/10/12 11:53:52 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
应该是色谱柱或预柱污染了，先卸掉预柱试试
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Ins_67174bc9
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2022/10/12 12:42:45 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:应该是色谱柱或预柱污染了，先卸掉预柱试试
感谢，是卸掉预柱进样吗？为什么跑出的图完全不一样呢
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houjjun
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2022/10/12 12:52:51 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_67174bc9(Ins_67174bc9) 发表:
感谢，是卸掉预柱进样吗？为什么跑出的图完全不一样呢
是，卸掉预柱只接色谱柱
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