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主题：【第十五届原创】核电研究中超痕量锂离子的检测

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睿谱原创队发表于：2022/10/09 18:10:37 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为seraphmm原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
笔者之前一篇原创大赛文章（https://bbs.instrument.com.cn/topic/8119545）分享了ppm级别的锂离子的离子色谱检测（核电），之后笔者测试了ppb级别的锂离子浓度，以作为技术储备。

与ppm级别的离子测试不同的是，ppb级别的离子测试属于超痕量检测，有许多需要注意的点，如果不注意就很可能引入污染，造成结果和真实值有很大的偏离。笔者在另一篇原创大赛文章（https://bbs.instrument.com.cn/topic/8119370）中提到了怎么避免超痕量分析中的陷阱。

方法摘要：

本方法采用国产离子色谱仪，配备国产核心部件，包括抑制器、淋洗液发生器、PEEK泵、检测器等，通过等度淋洗21分钟以内即完成锂离子及其它阳离子的洗脱，连续进样8次，锂离子峰面积RSD为0.833%，0～2ppb线性相关系数0.9999。可以满足水体系样品中锂离子检测要求。

色谱条件：

离子色谱仪：RPIC-2017型离子色谱仪

色谱柱：CS12A(4×250mm)

淋洗液：10mM MSA等度淋洗

流速：1.0mL/min

抑制器：WLK-8C(4mm)免维护抑制器

检测器：动态量程电导检测器

进样体积：200μL

温度：30℃

空白溶液色谱曲线：

我们将空白进样，得到下图这张谱图，由此可见，在大体积进样下，就算是超纯水，也能检出一些离子。这些离子可能是容器的器壁上溶出的离子。


空白谱图与0.1ppb点锂离子叠加

我们进了一针锂离子溶液（浓度为0.1ppb）和上述空白谱图做了叠加。能看出0.1ppb的锂离子的信噪比很高，说明仪器及方法的灵敏度较高。


标准曲线的绘制

我们配制了含锂离子分别为0.1 ppb,0.5 ppb,2 ppb,5 ppb,10 ppb的校准溶液，其叠加谱图如下：



根据测得的数据绘制标准曲线，数据见下表。可知锂离子在一定的浓度区间内与电导信号呈较好的一次线性关系，相关系数不低于0.9990。

检测离子及峰面积响应值

STD0

STD1

STD2

STD3

STD4

STD5

μg/L

μS*s

μg/L

μS*s

μg/L

μS*s

μg/L

μS*s

μg/L

μS*s

μg/L

μS*s

0

0

0.1

0.081

0.5

0.415

2

1.792

5

4.564

10

9.273



[img]" style="max-width: 100%;max-height: 100%;[/img]

重复性

在已知的色谱条件下连续进样8次含2.0μg/L Li+样品，叠加色谱曲线如下图所示：




2μg/L锂离子的定量重复性（n=8）

峰面积（μS*s）

RSD/%

1.771

1.772

1.770

1.776

1.771

1.776

1.778

1.814

0.833

峰高（μS）

RSD/%

0.177

0.178

0.178

0.179

0.179

0.180

0.180

0.184

1.123



从表中可知，2μg/L锂离子的定量重复性低于2.0%，说明仪器具有较高的稳定性。

基线噪声与漂移

最后我们测试了仪器的基线噪声及漂移，根据这些数据，依据《JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程》确定了锂离子的最小检测浓度。



基线噪声与漂移

 

最高点μS

最低点μS

结果μS

基线噪声

0.25775

0.25715

0.0006

基线漂移

0.2584

0.2545

0.0039

最小检测浓度

名称

浓度μg/L

峰高μS

最小检测浓度μg/L

Li+

2

0.183

0.01311



总之，使用RPIC-2017型离子色谱仪测定纯水基体中锂离子，基线噪声低，灵敏度高，线性、重现性较好。
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2022/10/10 2:14:41 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
学习——核电厂中痕量锂离子的检测知识内客。
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离子色谱
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2022/10/10 6:16:15 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个量级已经在超痕量级别了
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2022/10/10 14:40:39 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
睿谱：好仪器用数据说话
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2022/10/10 14:42:33 Last edit by dwbsemail
我是最棒涛哥
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2022/11/30 17:57:07 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
核电领域好厉害啊
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