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主题：【第十五届原创】DSC期间核查作业指导书

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omjia

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超越队发表于：2022/10/10 17:30:04 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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DSC期间核查作业指导书

1 目的

规范本公司DSC的期间核查，确保公司DSC在两次校准之间，测量数据准确可靠，保持设备校准状态的可信度。

2 适用范围

适用于DSC的期间核查。

3 职责

3.1检测员负责DSC的期间核查

3.2技术负责人负责对核查工作进行指导和审核

4 核查项目

核查项目	核查指标	核查要求
外观	整体外观良好，仪器标识如名称、型号、出厂编号、制造厂名，制造日期，额定电压及频率完好。外观整洁，表面涂、镀层无明显剥落，擦伤及污垢。紧固件安装牢固，连接件连接良好，各调节旋钮、按键和开关均能正常工作，电缆线的接插件应接触良好。	满足外观要求
温度	重复性/℃	≤0.5
温度	示值误差/℃	不超过±2
热量	重复性/%	≤1
热量	示值误差/%	不超过±5

5 核查条件

5.1 核查标准

5.1.1 热分析标准物质铟粒

5.1.2 热分析标准物质锌粒

5.2 环境

5.2.1 温度：（15~30）℃

5.2.2 湿度：相对湿度不大于85%

5.2.3 电源：电压（220±22）V；频率（50±1）Hz，供电电路中无强电磁干扰，接地良好。

5.2.4 仪器置于平稳牢固的工作台，无影响仪器正常工作的震源。场所通风良好，没有辐射的影响，没有易燃易爆物及腐蚀性气体。

6校准方法

6.1外观检查：按照核查指标逐项检查，外观满足要求。

6.2温度重复性：

6.2.1 标准物质铟粒

取一粒热分析标准物质铟，称量其质量精确至0.01mg，置于铝坩埚中，将其放入试样支持器中，同时将空铝坩埚放入参比支持器中。设定程序升温范围：120℃~180℃；升温速率：10℃/min，测定标准物质铟的熔化温度，计为T₁。

依照上述步骤，再取一粒热分析标准物质铟测试其熔化温度，计为T₂。用以下公式（1）计算温度重复性

。

公式（1）

式中：

S_T：温度的重复性，℃；

T₁，T₂：第1，2次仪器测得的标准物质的熔化温度，℃。

6.2.2 标准物质锌粒

另取标准物质锌粒，按照6.2.1的步骤测定，并计算温度重复性。

两种标准物质温度重复性计算结果应该满足条款4中的核查要求：≤0.5℃。

6.3 温度示值误差：

根据6.2测得的结果，用公式（2）~ 公式（3）计算温度的示值误差。

公式（2）

公式（3）

式中：

T₁，T₂：第1，2次仪器测得的标准物质的熔化温度，℃；

：温度的示值误差，℃；

：标准物质熔化平均温度，℃；

Ts：标准物质的标准值，℃。

两种标准物质的温度示值误差应该满足条款4中的核查要求：不超过±2℃。

6.4 热量重复性

同时，通过仪器两次测得的熔化热，用公式（4）~（5）计算热量重复性。

公式（4）

公式（5）

式中：

：仪器测得标准物质的热量的平均值，J/g；

:第1，2次仪器测得的标准物质的热量，J/g；

：热量重复性（%）。

两种标准物质热量重复性计算结果应该满足条款4中的核查要求：≤1%。

6.5 热量示值误差

根据6.4的测量结果，用公式（6）计算得到的热量的示值误差。

公式（6）

式中：

:标准物质的标准值，J/g；

:热量的示值误差，%

两种标准物质热量示值误差应该满足条款4中的核查要求：不超过±5%

7 相关文件：

7.1 DSC操作作业指导书

7.2 JJG 936-2012《示差扫描热量计检定规程》

8相关表格：

8.1 《设备期间核查记录》

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2022/10/11 18:35:37 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

DSC到底是啥仪器啊，求科普。

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