主题：【第十五届原创】血液、尿液中108种毒（药）物司法鉴定能力验证

血液中常见毒物的定性定量分析能力验证计划

结果反馈表

参加编号：

样品收到日期：  2022.9.8                样品测定日期：    2022.9.12

样品外观描述：  血液约10ml（分装在2管中），具塞塑料管包装，检材编号为2022

采用的检测方法： 1.参照《SF/Z JD0107014-2015 血液和尿液中108中毒（药）物的气相色谱-质谱检测方法》。

2.参照《GA_T 1322-2016法庭科学血液中地西泮等十种苯骈二氮杂类药物气相色谱-质谱检验方法》。

3.将检材分别在酸性、碱性条件下用氯仿：甲醇=3：2的混合萃取剂提取、离心后分离提取液,直接进样供8890-5977B GC/MS分析。

最低检出限：

样品	保留时间 （min）	检出限 （ug/mL）	样品	保留时间 （min）	检出限 （ug/mL）
甲基苯丙胺	3.841	0.10	氯胺酮	7.715	0.10
苯巴比妥	8.343	1.00	美沙酮	8.860	0.10
卡马西平	9.651	0.20	奥沙西泮	9.730	0.50
地西泮	10.284	0.05	咪达唑仑	11.225	0.10
唑吡坦	13.082	0.10	氯氮平	13.836	0.10
艾司唑仑	14.423	0.50	阿普唑仑	14.963	0.50

定量方法采用：

    内标法            √外标法

样品测定结果：

定性定量结果：检出的成分请在相应方框内打钩“√”，并将定量结果填写在相应位置。（数值保留小数点后两位） □甲基苯丙胺                  μg/mL（微克每毫升）

□ 氯 胺 酮                  μg/mL（微克每毫升）

地 西 泮                  μg/mL（微克每毫升）

艾司唑仑                  μg/mL（微克每毫升）

□ 咪达唑仑                  μg/mL（微克每毫升）

√ 阿普唑仑            0.89    μg/mL（微克每毫升）

□ 奥沙西泮                  μg/mL（微克每毫升）

□ 卡马西平                  μg/mL（微克每毫升）

□ 苯巴比妥                  μg/mL（微克每毫升）

□ 氯 氮 平                  μg/mL（微克每毫升）

□ 唑 吡 坦                  μg/mL（微克每毫升）

□ 美 沙 酮                  μg/mL（微克每毫升）

对整个检测过程的描述： 1.样品测定方法：2022.09.08日收到血液约10ml（分装在2管中），具塞塑料管包装，检材编号为2022。2022.09.12日开始进行样品测定，参照《SF/Z JD0107014-2015 血液和尿液中108中毒（药）物的气相色谱-质谱检测方法》。参照《GA_T 1322-2016法庭科学血液中地西泮等十种苯骈二氮杂类药物气相色谱-质谱检验方法》。将检材分别在酸性、碱性条件下用氯仿：甲醇=3：2的混合萃取剂提取、离心后分离提取液,直接进样供8890-5977B GC/MS分析。

  2.进样分析：分别取空白溶剂、12种混合标准品、空白血液、空白对照（加标）、检材样品、系列浓度的混合标准溶液（检出限）、阿普唑仑系列浓度标准溶液、检材样品、质量控制样品依次进行分析。

  3.定性分析：通过GC/MS分析认为：                                         

（1）检材血样中阿普唑仑色谱峰的GC平均保留时间15.02min；与混合标准溶液中的阿普唑仑平均保留时间一致。空白血液、空白对照（加标）对定性分析无干扰。

（2）利用质谱库检索功能，在NIST库中对检材血液中总离子流图逐峰检索，确认检材血液中检出阿普唑仑，其质谱离子碎片特征和丰度与混合标准品中阿普唑仑的质谱离子碎片特征及丰度一致； 空白血样、空白对照（加标）对定性分析无干扰。

（3）定性检验结果：空白对照、混合标准品对照检验、与标准品的保留时间各特征离子及其丰度对比，结果检出阿普唑仑。未检出甲基苯丙胺、氯胺酮、地西泮、咪达唑仑、阿普唑仑、苯巴比妥、氯氮平、奥沙西泮、唑吡坦、卡马西平、美沙酮成分 。

  4.定量分析：配制阿普唑仑质量浓度为0.5ug/mL、1.0ug/mL、2.0ug/mL、4.0ug/mL、8.0ug/mL的对照品标准溶液，进样分析，以阿普唑仑的峰面积（Y）为纵坐标、阿普唑仑质量浓度（X）为横坐标进行线性回归。得线性回归方程：                                          Y=376.119863*X-187.274050                R²=0.99256704

  血液中阿普唑仑含量为0.89ug/mL，相对相差为2.7%，小于5%，定量数据可靠。

  5.质量控制

  （1）检出限测定：20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、500ng/mL、1ug/mL、2ug/mL的添加混合标准品依次进样后，得到含12种目标物的方法检出限，其中阿普唑仑的方法检出限为0.5ug/mL。

  （2）质控样品测定：将4.5ug/mL质量浓度的阿普唑仑质控样品进样后，经4.2.2曲线测定后其阿普唑仑质量浓度为4.587ug/mL，与质控已知质量浓度一致，实验结果可靠。

  6.综合上述分析：检材血液中检出阿普唑仑成分。阿普唑仑含量为0.89ug/mL，相对

相差为2.7%，小于5%，定量数据可靠。阿普唑仑方法检出限为0.5ug/mL，可以确认从检材血液中检出阿普唑仑，阳性结果可靠。                                     

  7. 2022年9月12日，取所送血液检材约4mL用于检验，剩余检材放置于－4℃冰箱中保存2个月备查。

                                          检验完成时间：2022年9月22号