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主题：【求助】请教丙稀酰胺检测条件（已经转化为2，3－DBPA)

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weng
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发表于：2007/04/20 14:53:00 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
本人近日做丙稀酰胺项目，用安捷论6890N、ECD、HP-5柱子，条件是：进样口230摄氏度，柱温60摄氏度保留1分钟，10摄氏度每分钟升温至250摄氏度保留20分钟。检测器是280摄氏度。但是2,3-DBPA标准样经过乙酸乙酯稀释成系列浓度后，进样后不能找到承线性关系的物质峰。请问是不是我的温度或柱子需要改变。
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2007/4/21 6:14:00 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
有关这一分析方法，在文献中有许多研究报告，请您自己检索一下，看看问题出自何处，因为您提供的条件很简单，我们不好说具体是毛病在那里，因为ＥＣＤ比较难做，被分析样品又是比较活性的化合物，请您利用网上的信息资源进行文献检索，可以利用：
http://www.analysis.org.cn/ 中国分析网
http://www.google.com 信息检索网
http://www.wanfangdata.com.cn/万方数据库
http://www.nstl.gov.cn/nstl/user/ywjsdg.jsp 国家科技文献图书中心
http://www.scirus.com/?PTS Scirus 科学信息检索网
http://www.chinastandard.com.cn/view.asp?id=200302180019 标准咨询网
http://www.chemlab2u.com/fx2/sz.htm 化验室
还要有衍生化的步骤，
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2007/4/21 17:53:00 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 rfu 发表:
有关这一分析方法，在文献中有许多研究报告，请您自己检索一下，看看问题出自何处，因为您提供的条件很简单，我们不好说具体是毛病在那里，因为ＥＣＤ比较难做，被分析样品又是比较活性的化合物，请您利用网上的信息资源进行文献检索，可以利用：
http://www.analysis.org.cn/ 中国分析网
http://www.google.com 信息检索网
http://www.wanfangdata.com.cn/万方数据库
http://www.nstl.gov.cn/nstl/user/ywjsdg.jsp 国家科技文献图书中心
http://www.scirus.com/?PTS Scirus 科学信息检索网
http://www.chinastandard.com.cn/view.asp?id=200302180019 标准咨询网
http://www.chemlab2u.com/fx2/sz.htm 化验室
还要有衍生化的步骤，

谢谢！丙烯酰胺转化为2，3－二溴丙酰胺，已经是衍生化了吧
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punkstorm
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2007/5/21 19:06:00 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我基本上是根据GB 11936-89的前处理来做水样中的丙稀酰胺,但用的也是毛细柱,HP-5 uECD ,我没用程升,直接170℃,1分钟多一点就出峰了 做过考核样,效果还不错.
    另外,我没有按标准那样自己制备2,3-DBPA ,而是直接买的商品,再来配制标准的
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