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主题：【已应助】【分析技术】关于与主峰为未全分离的杂质定量测定中的色谱峰积分问题！！！

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Insm_a385214f
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发表于：2022/11/17 10:09:42 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现有一个品种，主峰后有一个未完全分离的杂质，定量方法是主成分自身对照法，结果发现不同的积分参数对杂质峰面积影响很大，不同积分方式直接导致合格或超限！
  请大神来判断一下，最合理的最能反映真值的积分方法是哪种？
  具体见下图：
966a4957e5ea5d0956f4d63083fbe61f.jpg
目前我用的是垂线积分，结果杂质按自身对照法算超过限度，而换成谷谷积分，则杂质含量没有超限，但我个人认为谷谷积分不够准确，属于人为减少了杂质峰面积，个人觉得第4中积分方式，把主峰撇去，指数拟合出完整的杂质峰型才是最准确的，但不知道变色龙软件有没有这种积分功能？其次是垂线积分，是比较接近真实杂质含量的积分。谷谷积分直接把基线上方一大啪峰面积给去掉了，对于自身对照法来说，结果肯定是偏小的，个人觉得不准确。求大神发表意见。
推荐答案：houjjun回复于2022/11/18
第一种方法用的较多，但我觉得第三种更合理，因为按还原峰理论，色谱峰如果60%以上峰都出来了，按前半部分还原后半部分，结果更准确些
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Ins_eedcdc41
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2022/11/18 9:44:36 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上4更准确，但是好像没这功能，也不认可，一般用1方式
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2022/11/18 10:16:55 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
理论上4更准确，但是好像没这功能，也不认可，一般用1方式
和你想法一样，不过我通过供应商的COA倒推，厂家那边估计用的是谷谷积分，如果我们也保持一致，这样杂质就会一直偏小，到时候审计的时候会不会有很大风险啊？因为就算是用谷谷积分，这个杂质也就比限度稍微低一点，换成垂线积分直接超标很多。
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houjjun
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2022/11/18 12:41:05 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
第一种方法用的较多，但我觉得第三种更合理，因为按还原峰理论，色谱峰如果60%以上峰都出来了，按前半部分还原后半部分，结果更准确些
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2022/11/18 14:53:50 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 houjjun(houjjun) 发表:
第一种方法用的较多，但我觉得第三种更合理，因为按还原峰理论，色谱峰如果60%以上峰都出来了，按前半部分还原后半部分，结果更准确些
我的目的是准确计算杂质含量，也就是右边的小峰峰面积要尽量准确，然后去和自身对照峰面积比较，不是主峰呀。
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houjjun
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2022/11/18 16:55:07 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_a385214f(Insm_a385214f) 发表:
我的目的是准确计算杂质含量，也就是右边的小峰峰面积要尽量准确，然后去和自身对照峰面积比较，不是主峰呀。
我觉得也是这种方法，第一个准了，第二个也就准了
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Ins_eedcdc41
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2022/11/20 10:35:48 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Insm_a385214f(Insm_a385214f) 发表: 和你想法一样，不过我通过供应商的COA倒推，厂家那边估计用的是谷谷积分，如果我们也保持一致，这样杂质就会一直偏小，到时候审计的时候会不会有很大风险啊？因为就算是用谷谷积分，这个杂质也就比限度稍微低一点，换成垂线积分直接超标很多。
这个要看审计会不会看这么仔细，如果能看这么仔细且看到这个了，大概率是要被质疑甚至开不符合项的
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valorb
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2022/11/20 22:41:17 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
调整方法提高分离度
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dadgoh
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2022/11/21 7:19:06 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
理论上第四个积分更准确。
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Insm_a385214f
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2022/11/21 11:11:26 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:
这个要看审计会不会看这么仔细，如果能看这么仔细且看到这个了，大概率是要被质疑甚至开不符合项的
谢谢，看来要做个风险评估了。
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安平
byron1111
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2022/11/22 22:17:29 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
如果两个色谱峰峰高差异不太大，建议采用垂直切割的方法。即方式1.


如果两个色谱峰峰高差异较大，建议采用方式3。


不建议使用方式2. 一般情况下是错误的。


方式4 ，一般情况下也是不正确的。

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