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主题：【已应助】【求助】Py-GCMS测邻苯混标得出色谱图不标准

浏览0 回复11 电梯直达
十四-treeee
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发表于：2022/11/23 13:43:56 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近新接触GCMS，按照国标的方法参数测邻苯，得出如下色谱信息，与标样提供的色谱图出入较大，不知道是方法不对还是出现什么问题，麻烦大家帮我看一下，谢谢！

仪器型号：岛津PY-3030S; 岛津GC-2010Plus

方法参数：热裂解炉温：340℃  传输线温度：300℃

        GC：色谱柱：Rtx-5MS (30m*0.25mm*0.25μm)  进样口温度：320℃ 柱箱温度：80℃→20℃/min→300℃（5min）分流（1：50）载气：He，恒线速度52.1cm/s

        MS：离子源温度：230℃ 接口温度：280℃ 电离：EI 扫描范围：50m/z-1000m/z

检测结果：

推荐答案：yiukk回复于2022/11/23
进样口温度有点高了，参考下这个
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yiukk
m3255382
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2022/11/23 15:24:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
进样口温度有点高了，参考下这个
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十四-treeee
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2022/11/23 16:32:33 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiukk(m3255382) 发表:
进样口温度有点高了，参考下这个
谢谢！我再试试。另外，我的PY-3030s做不到炉温阶段升温
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安平
byron1111
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2022/11/23 22:31:29 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
标样具体有几种物质？浓度有多大？标样带的谱图是什么样子的？详细说明为好。
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安平
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2022/11/23 22:47:33 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
py-3030s应该可以做程序升温的。


建议降低分流比或者不分流试试。柱温的初始温度降低试试。
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十四-treeee
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2022/11/24 8:57:21 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
标样具体有几种物质？浓度有多大？标样带的谱图是什么样子的？详细说明为好。
PVC中四种，购买的时候没带谱图，详细信息如下：
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十四-treeee
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2022/11/24 8:58:05 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
py-3030s应该可以做程序升温的。

建议降低分流比或者不分流试试。柱温的初始温度降低试试。
好的，我摸索一下
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安平
byron1111
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2022/11/24 14:22:46 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
scan范围可以小一点，没必要这么大。


用高浓度的标准品，先定性一下为好。
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俭以养德101
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2022/11/24 23:21:17 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
降低分流比，扫描范围可以设置小点，1000太大了
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十四-treeee
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2022/11/25 15:40:20 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
优化方法参数（降低进样口温度、降低柱温初温、改用不分流进样），采用如下方法，得出图谱仍有问题




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安平
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2022/11/28 17:01:00 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
提高检测器电压，使用149碎片做SIM试试。
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