主题：【第十五届原创】影响粒度测量结果的因素分析

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马尔文帕纳科英雄联盟发表于：2022/11/29 11:40:26 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

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在激光衍射法测试粒度的过程中，想要获取高质量数据首先要确保仪器状态良好。对于一般用户来说比较简单的方法，可以考察仪器的测试初始状态和仪器的背景信号质量
一般检测器散射信号低于要求光能低于100，背景信号依次降低。测试背景时，波动较小，绝对值小于10，并且不能有稳定的信号。另外，测试的过程中有良好的测量信号
需要足够的信噪比，避免负的数据，避免多重散射的影响。
判断测试结果可靠性的方法：
好的重复性和好的重现性
备注：干法只有重现性，没有重复性
如果测试结果，重复性和重现性良好，则结果可靠。反之，不可靠。
重复性：同一样品循环测试
重现性：取样重新再测试（换仪器，换地点，换操作者等）
?ISO13320-1: 标品X90/X10=1.5-10
Dv50：RSD < 3%
Dv10、Dv90：RSD < 5%
小于10微米的样品，翻倍
影响测试结果的因素分析
· 取样代表性
· 样品分散
· 光学参数及分析模型
大颗粒和小颗粒误差的最大来源，有很大的差异。大颗粒较多的样品分散较为容易，受光学参数的影响较小，但是取样的均一性往往比较困难；小颗粒较多的样品取样容易，但是分散往往比较困难，并且受光学参数的影响较大；我们所得到的样品测量结果的好坏，主要取决于样品分散的状态以及分散的稳定性。经统计，在样品分析中最大的误差来源于用户本身，即使用者。
1.取样代表性
分布越不均一的样品，取样越要小心。不均匀的样品，取样前要充分混合，不要仅仅简单的左右摇晃，有可能会导致分层更加厉害。
粉体样品：小颗粒容易从大颗粒的缝隙间沉降到袋子底部，所以如果未经混匀从容器上部，中部和下部取样，得到的结果往往是不同的。
浆料样品：刚好相反，少量的大颗粒会沉降很快，集中在容器底部
常见粉末取样方法：四分法或者九分法，或者借助取样机取样
2.样品分散
分散的理想状态：
所有颗粒都是单个存在介质当中，没有团聚；
测试过程样品状态也不会发生变化，非常稳定。
分散的程度，决定了测试结果的大小；
分散的稳定性，决定了测试结果的重复性！
选择，干法或者湿法，需要根据样品的性质及生产或使用过程决定！
湿法可以考察重复性和重现性，干法只有重现性，但干法操作简单！
3.光学参数及分析模型
折射率和吸收率，需要正确选择。
在大编号检测器出现拟合质量差，往往表明样品折射率选择不正确。
在小编号检测器出现拟合质量差，往往表明样品吸收率选择不正确。
分析模型，一般选择通用模型；如果筛分的样品或者窄分布标品，可以选择单峰模型；验证乳胶球，仅适用于非常窄的乳胶球标品。
颗粒形状，一般选择非球形，球形样品比较少用；