获得0积分，您同时完成了每日任务，有额外的积分奖励，请前往APP领取
立即前往
原文由 好想带你去蹦极啊(v3037698) 发表:三家实验室所使用的酸均是向同一厂家采购的，纯水机也是同一厂家的机器，容器均是同一材质，只是不是使用同一厂家的。
有没有对三家实验室所用到的水，酸，容器等进行过比对？
你们消解好的样品有没有给另外两家测试过呢？只是自己排查自己，不能说明没有问题的。
原文由 东方包子(Ins_29dad852) 发表:只能说这个要求确实很高，按楼主的前处理方法，上机浓度大概是0.075ppm（75ppb），另外一家测出结果是0.1ppm的上机浓度甚至达到0.005ppm（5ppb），确定你们的仪器水平都这么高吗？
样品是称取0.5g后加酸消解，再进行赶酸，赶酸完毕后用0.5mlUPS级硝酸和9.5ml超纯水定容至10ml，然后进行过滤再上机检测。
主要是公司对产品纯度要求很高，成品需要检测的10多个元素中除了Ca，其它元素基本都处于1pmm一下，有写元素的要求更是需求到低于0.1pmm。
原文由 砂锅粥(czcht) 发表:单就仪器来讲低于有些数值，其结果只能做参考，但我们现在苦恼的是三家实验室的检测结果不一致，我们对样品，对较低浓度的标液多次测试，甚至用0.02ppm的标液去测试，Fe的RSD基本都能保证在3%以内，如果含量高一点RSD基本都能在1%，对样品及标液的结果进行多次对比，其偏差基本在5%，如果是样品偏差会更小，考虑到检测浓度很低，对于这个偏差我们觉得没有问题。最主要就是我们检测的数据明显高于另外两家，而另外两家测的结果和第三方送检用ICP-MS检测的结果很相近，所以我们不确定我们到底存在着什么问题。另外公司也考虑过采购ICP-MS，但考虑到只要检测结果如果低于某一个范围，其结果就做参考，但高于某一范围，公司就要求要有准确的数值，所以就还继续使用ICP。
只能说这个要求确实很高，按楼主的前处理方法，上机浓度大概是0.075ppm（75ppb），另外一家测出结果是0.1ppm的上机浓度甚至达到0.005ppm（5ppb），确定你们的仪器水平都这么高吗？
个人认为这么低的含量，仪器本身的检出限或者稳定性都会对结果产生较大的影响。楼主可以看看一个样品连续测7次，看看结果稳定性如何。
我感觉这么低的含量ICP-MS可能更合适。
原文由 东方包子(Ins_29dad852) 发表:甚至用0.02ppm的标液去测试
单就仪器来讲低于有些数值，其结果只能做参考，但我们现在苦恼的是三家实验室的检测结果不一致，我们对样品，对较低浓度的标液多次测试，甚至用0.02ppm的标液去测试，Fe的RSD基本都能保证在3%以内，如果含量高一点RSD基本都能在1%，对样品及标液的结果进行多次对比，其偏差基本在5%，如果是样品偏差会更小，考虑到检测浓度很低，对于这个偏差我们觉得没有问题。最主要就是我们检测的数据明显高于另外两家，而另外两家测的结果和第三方送检用ICP-MS检测的结果很相近，所以我们不确定我们到底存在着什么问题。另外公司也考虑过采购ICP-MS，但考虑到只要检测结果如果低于某一个范围，其结果就做参考，但高于某一范围，公司就要求要有准确的数值，所以就还继续使用ICP。
我的社区
签到
2024“世界环境日”有奖征文活动启动！
夺金活动来袭，邀请好友下载APP领京东卡奖励
《气相色谱实战宝典》图书免费送！！！
【有奖征文】第5季“仪器心得”征文活动
