主题:【第十五届原创】J2 GPC凝胶净化色谱使用心得

浏览0 回复2 电梯直达
hujiangtao
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
维权声明:本文为hujiangtao原创作品,本作者与仪器信息网是该作品合法使用者,该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为,我们将追究法律责任。

J2 GPC凝胶净化色谱使用心得

单位这台美国J2 GPC“三联机”凝胶净化系统是2009年花费上百万购置的,对于一个前处理设备那是相当贵,该款仪器最大的特点是GPC、在线SPE样品净化技术及全自动定量浓缩三者有机结合在一起,实现样品前处理全自动化。由于一般样品提取、净化采用的大多是“相似相容”原理,容易出现将弱极性目标组分从脂肪含量高的基质(如大豆、各种动植物油脂等)中提取回收率低的问题,而GPC技术通过凝胶净化色谱技术收集不同时间段“流份”有效解决了难题目前很多标准对于高脂肪样品的前处理技术都采用了GPC技术,如《GB/T20772-2006  动物肌肉中380种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB/T 20770-2008 粮谷中486种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》、GB 5009.32-2016  食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》等。

原先大豆中部分农残检测实验的回收率总是比较低,使用J2 GPC前处理后这部分组分回收率终于可以稳定在70%以上,而且处理后的大豆基质溶液基本清澈无色,对后续上机分析用到的LC-MS/MSGC-MS等大型仪器也是一种保护,大大降低了离子源的清洗频次。然而GPC系统的一大缺点就是流动相用量太大了——一般流速需要设置到3~5 mL/min左右,乙酸乙酯+环己烷(1:1)最好还是色谱纯,GPC程序运行时间按20 min计算(目标物一般都是小分子靠后出峰,基本收集时间都在10 min以后了),一个样品就需要有机试剂60~100 mL,再加上仪器本身就非常贵,这个前处理成本那是相当高,这也成为GPC技术在前处理领域不能得到更大推广应用的一大阻碍, 我想如何能在实现基质与目标组分很好分离的前提下,极大减少流动相的用量是GPC技术今后需要解决的问题,同时仪器本身成本也需要降低,毕竟几十万买一台前处理设备不是大多数实验室能接受的。


该帖子作者被版主 omjia5积分, 2经验,加分理由:感谢分享,传递知识
为您推荐
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
zyl3367898
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
vm88
结帖率:
100%
关注:0 |粉丝:0
新手级: 新兵
品牌合作伙伴