实战宝典 原创大赛 仪器问答 仪友会 总帖：8024236今日发帖：245 我的社区 签到
快速导航 采购仪器 提醒
液相色谱（LC）
版主:
入住本版
专家:
居民列表

主题：【第十五届原创】分享一次奇怪的柱子堵塞事件

浏览0 回复2 电梯直达
六翼天使
头像
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
睿谱原创队发表于：2022/11/30 15:51:26 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
维权声明：本文为seraphmm原创作品，本作者与仪器信息网是该作品合法使用者，该作品暂不对外授权转载。其他任何网站、组织、单位或个人等将该作品在本站以外的任何媒体任何形式出现均属侵权违法行为，我们将追究法律责任。
笔者以前刚进入仪器行业时的工作是液相色谱应用工程师。有次去客户那做样，是分析草乌中的乌头碱、次乌头碱及新乌头碱，当时参考的还是2015版药典。

在2015版药典中，乌头碱、次乌头碱与新乌头碱的测试方法如下：

色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃（25：15）为流动相A，以0.1mol/L醋酸铵溶液（每1000ml加冰醋酸0.5ml）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为235nm。理论板数按新乌头碱峰计算应不低于2000。

    -----------------------------------------

    时间（分钟）    流动相A（%）    流动相B（%）

    -----------------------------------------

    0～48          15→26        85→74

    48～48.1        26→35        74→65

    48.1～58          35            65

    58～65          35→15        65→85

-----------------------------------------



当时使用的色谱柱是日本的一款色谱柱加相应的保护柱，柱效超高，新乌头碱的理论板数过万。就是在此时测试中，开始时压力为10Mpa，在做了四五个样品后，压力超过了20Mpa，很明显是发生了堵塞现象，于是进行排查，从流动相开始沿着流路逐级排查。

最后发现是保护柱出了问题，很多黄白色的泥状物堵塞在保护柱的入口筛板处，产生了堆积，最后导致压力越来越高。这个问题只在草乌、川乌等检测乌头碱、次乌头碱与新乌头碱时才会出现，其他应用时并未出现。

于是对泥状物进行清理，发现压力恢复到最初的10Mpa，但是多针之后又出现此现象。

在目前的2020版药典中，草乌的测试条件相对于2015版药典有了较大的变化，我们可以看出，新版去掉了四氢呋喃，流动相B也发生了较大变化，相对于2015版的方法，可以认为是个全新的方法了。不知道对于我原本使用过的那款保护柱，使用现在的方法测试草乌中的生物碱还堵不堵了。

为您推荐
近期热榜
热门活动
专属顾问快速对接
获取验证码
立即提交
相关阅读
六翼天使
seraphmm
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/11/30 15:52:17 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
现在我怀疑就是当时的条件不好导致保护柱堵塞，新版药典修改了方法可能也和这个有关。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
zyl3367898
zyl3367898
结帖率：
100%
关注：0 |粉丝：0
新手级： 新兵
2022/12/3 22:33:23 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可能因为堵，标准才改了。
赞贴
0
收藏
0
拍砖
0
举报
猜你喜欢 最新推荐 热门推荐
头像
高级回复 发表评论
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁