主题:【第十五届原创】淫羊藿中淫羊藿苷测定

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xiaoxiao523
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淫羊藿淫羊藿苷测定



小记: 2015年版和2020版药典,淫羊藿药材中指标成分测定有了变化,2015版药典测定淫羊藿苷,2020版药典测定朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C和淫羊藿苷的总量




1 材料与试剂

乙腈(色谱级 上海安谱)、乙醇(分析纯,北京化工厂)、淫羊藿苷标准品(购自中检院)、淫羊藿药材样品(送检样品)。

2 色谱条件

LC-20AT液相色谱仪(日本岛津),色谱柱: Eclipse XDB C18(250mm*4.6μm*5μm)(安捷伦),流动相:以乙腈-梯度洗脱10:90;柱温30 检测波长为270nm



3溶液制备(按照中国药典2020年版一部淫羊藿项下测定)

  对照品溶液的制备    取淫羊藿苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1mL40μg的溶液,即得。

淫羊藿苷标准品色谱图 



  样品溶液的制备    取本品叶片,粉碎过三号筛,取约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇20mL,称定重量,超声处理(功率400W,频率50kHz1小时,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。对照品溶液的制备.

淫羊藿样品中淫羊藿苷色谱图



结论:客户送检样品只要求检测淫羊藿苷,淫羊藿淫羊藿苷含量为0.61%    

注:淫羊藿为叶子类药材,提取溶液中杂质较多,梯度洗脱让淫羊藿苷与其他杂质有效分离,在按照标准梯度洗脱完,用大比例有机相进行冲洗色谱柱,以免影响下一针样品分离。
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