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主题：【已应助】7890A 六氯苯 不会区分溶剂峰和标品峰

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单细胞生物
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发表于：2022/12/07 16:57:43 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
仪器条件:
进样口250℃
柱温箱100℃（恒温）
ECD:350℃
标准品:异辛烷中六氯苯（坛墨）
问题:不会分分辨溶剂峰和六氯苯的峰（出了四个峰）
推荐答案：检测老杨回复于2022/12/08
配制不同浓度的单标，这里要求溶剂要没有污染，进样瓶没有污染，进样针没有污染等，然后根据不同浓度进样后，按照比例判断，比如进1，2,5三个浓度点，看一下哪个峰具有比较好的线性。因为溶剂峰基本不会变，需要区分的是杂质峰和目标峰，如果区分不了，恭喜你，用气质定性或者双柱定性，再或者换一个没有被污染的母液。
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检测老杨
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2022/12/8 11:06:32 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
配制不同浓度的单标，这里要求溶剂要没有污染，进样瓶没有污染，进样针没有污染等，然后根据不同浓度进样后，按照比例判断，比如进1，2,5三个浓度点，看一下哪个峰具有比较好的线性。因为溶剂峰基本不会变，需要区分的是杂质峰和目标峰，如果区分不了，恭喜你，用气质定性或者双柱定性，再或者换一个没有被污染的母液。
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yiukk
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2022/12/8 13:04:21 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
把几个浓度点的峰叠加一下，完全重合的是溶剂峰，叠在一起有大有小的是目标成份峰或杂质峰。溶剂峰都好排除，由于沸点较低，在前面出峰，主要如果有杂质峰比较难区分，可以用液相或GC-MS确定
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安平
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2022/12/8 21:10:50 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主具体使用什么色谱柱，详细的规格尺寸说一下。


100度，未必能出峰 六氯苯。


建议提高温度试试。
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单细胞生物
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2022/12/9 12:57:09 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 检测老杨(Insm_806e7a50) 发表:配制不同浓度的单标，这里要求溶剂要没有污染，进样瓶没有污染，进样针没有污染等，然后根据不同浓度进样后，按照比例判断，比如进1，2,5三个浓度点，看一下哪个峰具有比较好的线性。因为溶剂峰基本不会变，需要区分的是杂质峰和目标峰，如果区分不了，恭喜你，用气质定性或者双柱定性，再或者换一个没有被污染的母液。
好的  谢谢您
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单细胞生物
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2022/12/9 12:57:19 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiukk(m3255382) 发表:把几个浓度点的峰叠加一下，完全重合的是溶剂峰，叠在一起有大有小的是目标成份峰或杂质峰。溶剂峰都好排除，由于沸点较低，在前面出峰，主要如果有杂质峰比较难区分，可以用液相或GC-MS确定
好的  谢谢您
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单细胞生物
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2022/12/9 12:57:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主具体使用什么色谱柱，详细的规格尺寸说一下。100度，未必能出峰 六氯苯。建议提高温度试试。
好的  谢谢您  我再试试
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单细胞生物
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2022/12/9 12:59:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主具体使用什么色谱柱，详细的规格尺寸说一下。100度，未必能出峰 六氯苯。建议提高温度试试。
色谱柱:RTX–VRX
60.0m×0.25mm×1.40um
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xx_dxd_xx
xx_dxd_xx
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2022/12/10 23:00:21 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
截图要把纵坐标显示出来，不然不好判断。这几个峰看起来都很弱，可能是微量杂质。10ppm的六氯苯应该响应很强，不会这么弱的峰。你的柱子很长而且液膜厚，很有可能目标物还没出来。建议5度每分钟升温至220度，并且保温足够长的时间，再观察一下。
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