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主题：【已应助】反相色谱流动相选择

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发表于：2022/12/26 11:50:07 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
我的样品难溶于醇、乙腈、水，易溶于四氢呋喃、二氯甲烷，但做正相基本不保留，只能用反相。想问一下有没有用过甲基叔丁基醚或者二氧六环做反相的小伙伴，有什么注意事项？还有别的溶剂适合做反相流动相吗？
推荐答案：xiaolanzi5回复于2022/12/27
甲基叔丁基醚一般都在正相用，二氧六环正相反相都能用，只不过这两种在常规色谱中用得极少，都是作为流动相的改良剂。要是用的话也是极少比例试验一下。建议您补充一下目标物信息，好有针对性讨论。另外，正相基本不保留，也说明正相可以跑出峰，可以进一步微调流动相洗脱能力，增强柱子保留，看看效果。还有就是正相也有比较多的流动相选择，都可以一试。
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2022/12/27 9:53:44 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
可根据目标化合物官能团极性，使用离子对试剂分析。
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2022/12/27 10:18:19 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
甲基叔丁基醚一般都在正相用，二氧六环正相反相都能用，只不过这两种在常规色谱中用得极少，都是作为流动相的改良剂。要是用的话也是极少比例试验一下。建议您补充一下目标物信息，好有针对性讨论。另外，正相基本不保留，也说明正相可以跑出峰，可以进一步微调流动相洗脱能力，增强柱子保留，看看效果。还有就是正相也有比较多的流动相选择，都可以一试。
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2022/12/27 10:29:07 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
可根据目标化合物官能团极性，使用离子对试剂分析。
主要是苯环由B或者N连接，形成多环结构。有什么离子对可以选择呢？
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2022/12/27 10:43:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 xiaolanzi5(xiaolanzi5) 发表:
甲基叔丁基醚一般都在正相用，二氧六环正相反相都能用，只不过这两种在常规色谱中用得极少，都是作为流动相的改良剂。要是用的话也是极少比例试验一下。建议您补充一下目标物信息，好有针对性讨论。另外，正相基本不保留，也说明正相可以跑出峰，可以进一步微调流动相洗脱能力，增强柱子保留，看看效果。还有就是正相也有比较多的流动相选择，都可以一试。
就是类似后面这种结构的绿光材料。正相色谱柱我尝试过硅胶柱、胆固醇基柱和五氟苯基柱，效果都是3min出峰。流动相用过纯正己烷跑（极性算最低的），也只能在3.027min出来，如果加二氯甲烷、异辛醇、乙酸乙酯、四氢呋喃之类增大极性就会在2.8min左右出峰，杂质还是没有分开。现在不知道该往那个方向修改方法。
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