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主题：【分享】色谱柱老化，到底什么才是重点？

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发表于：2023/01/20 09:11:28 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
经常有粉丝询问我们关于色谱柱老化的问题，色谱学堂做过两个专门讲老化问题的视频，今天，我们就一起分享给大家。




什么叫老化？

首先，我们要定义一下，什么叫做老化，有两种情况：




第一种情况，新的柱子使用之前一般会先做老化，主要目的是去除键合不够稳定的固定相，让新柱子性能更稳定。








另一种情况，是做了一天样品，怕柱子里有残留，也会说今晚要老化一下柱子，或说烘烤一下柱子。











为什么要老化？



气相色谱柱使用一段时间后柱子里面会有高沸点杂质残留，这些残留的污染物和样品作用，容易导致色谱峰拖尾，杂质峰等问题。









另外，目前常用的气相色谱柱是毛细管柱中的涂壁开管柱，它的固定相是液体以涂覆的形式分布在柱管管壁的内侧。





色谱柱长期在高温下使用，固定相会缓慢流失，这就造成了毛细管柱内壁活性基团硅基暴露，暴露的硅基吸附样品也会造成色谱峰拖尾，以及基线起伏、噪声升高等问题。






为了避免发生这些情况，我们就需要对使用时间较长的气相色谱柱进行老化操作，老化可以除去色谱柱中残留的污染物。




也可以让色谱柱内壁上的固定相热胀冷缩后重新覆盖住部分活性点，这样就延长了色谱柱的使用寿命。






老化的重点是什么？

关于气相色谱柱的老化，有各种各样的说法，比如有设个缓慢的升温程序走一整晚的，也有忽高忽低走好几次循环的，也有些实验室就简单粗暴的直接升到高温下烘烤。

那到底怎样做才能有好的效果呢？



01老化温度

老化的第一个重点是温度。
老化的最高温度通常推荐设为方法最高设定温度和色谱柱耐受温度的中间值。









比如，这个方法的最高温度是300度，色谱柱的耐受温度是325，就可以老化到310度。









但要注意的是，不同的柱子耐受温度有很大差别，极性强、膜厚大的柱子通常耐受温度比较低。




比如这根DB-wax 柱的恒温耐受温度只有250摄氏度。如果膜厚增加到0.5um，耐受温度还会进一步下降到240摄氏度。






建议同学们老化之前要仔细看一下色谱柱的包装盒或者说明书，因为超过温度上限使用色谱柱对性能和寿命都影响很大。




值得注意的是色谱柱老化时温度越高伴随着固定相的流失也会越严重，所以老化温度以及老化时间需要精确把握。




色谱柱老化的温度并不建议越高越好，而是在保证能赶走污染物的前提下温度越低越好。






举个栗子，平时做样品时的最高温度会做到220度，而已知的样品中杂质的汽化温度不超过260度，那么只需要将老化温度最高设置到260度就可以了。






如果我们不知道样品中杂质的汽化温度，大多数情况下可以在做样品运行最高温度往上加20-50度就可以了。






02老化时间

具体的老化程序，通常会缓慢升温至老化温度，比如2~5摄氏度/min，然后再继续老化2个小时 。程序升温的速率可以根据自己的经验或者实验要求来设置。






03避免氧气

比纠结具体的升温速率更重要的事情是绝对避免氧气的存在，这也是老化失败最常见原因。









因为高温下的氧气是破坏化学键的好手，而色谱柱里的固定相一旦氧化，彼此间的键键链接会被破坏，固定相就不再能稳定“固定”在色谱柱里，造成大量柱流失，柱效也会大幅下降。



从避免氧气的角度，严格的老化需要注意以下几点：
第一，把色谱柱末端伸入溶剂中，观察是否有连续气泡，如果没有，要检查是否漏气，色谱柱断裂或者堵塞。









第二，升温前，先通15min载气，置换掉色谱柱中可能存在的氧气。









第三，确保其它接头，正确安装。






04避免污染

另外，从避免污染的角度来说，新柱子老化的时候，最好不要连接检测器。

如果是FID检测器，可以不用点火，也不用开氢气和空气。






去残留，该注意哪些呢？

如果是已经使用的柱子，怕有残留，希望通过高温老化去除污染物，有些实验室甚至每天都会在关机之前运行一针老化方法，但这种做法，其实是有一定风险的。









因为这种污染，往往是沸点高的化合物，一般聚集在柱头，比如样品中的色素、蛋白质、胶状物等等，盲目的老化可能会促使污染物更快的向后转移，却不能完全排出色谱柱，反而会污染整根柱子。









正确的做法应该是先分析样品的成分和污染情况。









如果是存在老化温度也不能完全气化的成分，比如色素、蛋白质、胶状物等，那在老化之前，应当先进行色谱柱的维护，包括换衬管、色谱柱柱头切割，去除污染源再做老化，才是有意义的。








最后，我们回顾一下老化的要点



1、查看说明书，确定老化温度
2、检查仪器连接，确保无氧
3、最好不接检测器
4、必要时，先做进样口维护
5、缓慢升温至老化温度，保持2小时

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jimzhu
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2023/1/20 21:40:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
老化色谱柱是一门学问，认真对待注意事项。
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yifan1117
yifan1117
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2023/1/20 21:52:17 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
形象贴切，利于理解。
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valorb
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2023/1/25 14:14:15 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
了解下！！！
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