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主题：【已应助】焊锡块中银含量的测定前处理的问题

浏览0 回复8 电梯直达
Ins_7abd8262
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发表于：2023/02/21 00:56:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
前两天有一块焊锡块样品 要求测其的银铅铋等含量
在XRF分析中，结果显示Ag含量为2.8%
在化学测试中，通过添加20ml盐酸、5ml硝酸来前处理消解 然后用纯水定容
随后放置了1h后，发现溶液底部出现小颗粒状白色沉淀。
ICP-OES上机后结果显示为23000ppm
问题：结果相差较大，请问是样品的前处理出现了问题吗？ 还是由于沉淀的生成影响了最终的结果？ 
请大神求救!
推荐答案：JOE HUI回复于2023/02/21
有可能前处理影响，Ag与足量稀硝酸反应生成硝酸银溶液，再滴加盐酸，有白色沉淀氯化银生成，导致目标结果偏低，需要考虑前处理方法，其次测试仪器曲线，仪器状态波动是否正常，曲线线性，相关系数如何等？
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2023/2/22 15:10:22 沙发 管理 分享 倒序浏览 查看全部 回复 私聊
银氯络离子的稳定性不是很强，应该说银的络离子在水溶液中稳定性都不咋的，和同族的铜差远了。重新沉淀的就是氯化银了。锡银铅铋合金的消解我也没有什么好方法。硝硫氯三酸对其中一种都有缺点。
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