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主题：【分享】气相色谱的样品引入装置：热解吸_热脱附装置（七）

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发表于：2023/02/23 13:08:06 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
在气相色谱分析中，进样时候常见的样品形态为液体或者气体。实际样品（如蔬菜）经过溶剂提取、过滤、萃取、浓缩和定容等前处理步骤之后变为溶液中的组份成为液体样品；水质中的易挥发组份（经处理后）、大气和工厂废气、天然气等化工气体等则作为气体样品。样品形态和性质的不同会使得其引入进样口的方式不同，催生出多种多样的样品引入装置。

在使用热解吸_热脱附装置进行样品分析时，根据挥发性和半挥发性组份从采样管中解吸之后是否再进行冷聚焦浓缩，将热脱附装置分为一次热解吸装置和二次热解吸装置。本文将进行介绍一次热解吸装置的仪器结构、流路与工作过程。



1 概述：一次热解吸的一般过程



使用一次热解吸/热脱附（Thermal Desorption，TD） 技术/装置分析样品，在完成样品采集之后，分析过程主要包括解吸/脱附，进样和老化等步骤。



完成样品采集之后，将采样管按照要求正确安装在热解吸仪器上；一次解吸过程指的是采样管在高温下将吸附的样品释放出来，一定时间之后，在载气的作用下带入气相色谱仪器进行分析。分析完成后，一般需要对采样管进行老化以降低和消除残留。



2一次热解吸的仪器流路

2.1 一次热解吸仪器



一次热解吸_热脱附装置流路简单，在工作时涉及到进样流量和吹扫流量的切换，多数使用六通阀作为核心流路切换部件（也有不使用六通阀的厂家）。下图为某国产热解吸外观图。



其中需要识别的关键仪器部件包括以下几个部分：

（1）采样管和采样管加热盒——用以采样管进行热脱附;

（2）吹扫流量控制部件——压力表、浮子流量计和调节阀;



2.2 一次热解吸仪器流路




简单的一次热解吸装置的流路可以参见下图：



2.3 仪器的工作模式




对于简单的一次热解吸装置而言，其工作状态主要包括：准备、解吸_脱附、进样、老化四个步骤。



2.3.1 准备阶段




准备阶段指将采样管安装在热解吸装置上，并等待仪器温度、流量就绪的过程。



此时采样管处于常温，不进行加热；采样管两侧的开关电磁阀处于关闭状态，采样管流路没有辅助气（一般和载气使用同种气体）通过，相当于采样管处于封闭状态；载气则通过六通阀-传输线进入气相色谱仪器的进样口。
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