主题:【讨论】稀丁醇含量测定

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xiaoheihei
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有机化工产品精馏过程副产有丁醇水溶液,取样发现取样瓶内很快就分层了,除了水,丁醇外,还有少量甲醇杂质。气相色谱有啥办法准确定量其中的丁醇含量。
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安平
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丁醇在水的溶解度不太高导致分层,建议考虑稀释一下,溶剂可以考虑其他醇类或者重溶剂。

例如乙醇,丙醇或者dmso之类的
安平
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xiaoheihei
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原文由 安平(byron1111) 发表:
也可以考虑使用顶空方式进样
取了几百mL的样品,大约几十度,一会就分层,下面是水中含丁醇7.7%丁醇饱和溶液,上面浮着丁醇中含20.1%的水,溶解度与温度有关。车间只想要知道储罐有多少丁醇,不管化验过程。
dadgoh
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原文由 xiaoheihei(xiaoheihei) 发表: 取了几百mL的样品,大约几十度,一会就分层,下面是水中含丁醇7.7%丁醇饱和溶液,上面浮着丁醇中含20.1%的水,溶解度与温度有关。车间只想要知道储罐有多少丁醇,不管化验过程。
室温下分层的话,可以先静止分液得到丁醇。再用醋酸丁酯萃取水相。合并后上机分析。
xiaoheihei
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原文由 dadgoh(dadgoh) 发表:
室温下分层的话,可以先静止分液得到丁醇。再用醋酸丁酯萃取水相。合并后上机分析。
这个倒是不错思路,增加试剂估计也麻烦,成本高,直接取样后分液漏斗静止分层,得到丁醇中水溶液和水中丁醇溶液,单独对两层溶液色谱WAX毛细柱测定,最后测量各层的体积和密度,计算总丁醇总含量。
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