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气质联用（GCMS）

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主题：【已应助】gcms样品前处理

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发表于：2023/03/12 20:54:52 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

主要是考虑样品处理后是否堵塞GCMS的柱子
楼主是准备用无水乙醇溶解样品，然后样品可能会有杂质以及少部分水，想知道应该怎么净化这个样品溶液呢？我的想法是先用无水硫酸钠除水，之后过滤一下再离心，离心后接着过滤一下，主要是考虑离心是否干净，楼主这边有过滤膜可以达到4um，这样的话是否会堵塞GCMS的柱子呢？是离心之后的样品杂质较小还是过滤膜本身就满足了要求，之前搜集资料的时候看离心好像对细小颗粒物无法用离心力分层。之前楼主还有一个帖子，是标样的纯度制备问题，楼主是准备购买纯品样品然后用无水乙醇稀释，来制备0-125%不同浓度的标样，不知道是否可行？（乙醇本身不是我检测的物质，出峰时间也不在我的物质附近，可以说乙醇影响较小），课题组内也没有专业的分离设备什么的，可以说样品的前处理只能用一些简单的实验和设备进行

推荐答案：Willdo回复于2023/03/13

色谱柱的内径都是几百微米以上的，过滤4um以后肯定不会堵塞了，但你需要考虑的是不溶颗粒物能否全部气化，否则可能残留在进样口。

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2023/3/13 10:28:31 沙发管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

有机液体净化可以考虑净化小柱，查找自己的待测物然后选择不同类型净化小柱，净化后的样品可以浓缩以后上机测定。

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Willdo

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2023/3/13 11:21:39 板凳管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

色谱柱的内径都是几百微米以上的，过滤4um以后肯定不会堵塞了，但你需要考虑的是不溶颗粒物能否全部气化，否则可能残留在进样口。

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通标小菜鸟

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2023/3/13 11:55:18 马扎管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

楼主气相色谱要求要比液相低，样品溶解于乙醇后，由于样品里含有少量水，可以加入适量无水硫酸钠进行除水，除水后不需要离心了，除水后静置一会儿，然后用针式过滤器，有0.22um，有0.45um，气相色谱柱的话0.45um也足够了，过膜后直接收集至2ml进样小瓶即可。至于溶解于溶液中的少量杂质也无关紧要，假如用净化柱净化的话可能会把主成分给净化掉，所以少量杂质就让它留在溶液里吧。一般买来的纯品纯度都比较高的，至少95%以上，水分含量的话也不多，至于其它杂质含量都比较低的，楼主主要关注主成分就行。

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