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主题：【已应助】峰形异常求助

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发表于：2023/06/29 14:09:12 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
前两天做D3D4发现峰形不太好，想着可能是离子源脏了，就洗了源换了灯丝，今天走标准曲线看了一下发现还是一样的情况，tic图如下，D3的峰如下，D4的正常，不知道怎么描述这种形状。仪器是安捷伦8890-5977b，用的顶空进样，求大佬看看可能是什么原因导致的这种情况
推荐答案：安平回复于2023/07/03
gc部分问题不大。顶空是什么型号的，有可能顶空存在性能不良的问题。

某些顶空死体积或进样速度低，聚焦能力弱，惰性差，可能会导致类似问题。


保留弱的色谱峰形状差，需要考虑进样问题。


顶空分析时，
建议使用液膜厚度更大的色谱柱，适度提高柱流量，提高分流比实验为好。
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安平
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2023/6/29 21:52:20 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼主详细说明具体分析条件为好，详细说明样品的具体情况为好。


样品浓度有多少，正常组分的谱图，全体谱图上传一下为好。
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2023/6/30 9:12:30 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细说明具体分析条件为好，详细说明样品的具体情况为好。样品浓度有多少，正常组分的谱图，全体谱图上传一下为好。
老师您好，
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2023/6/30 9:17:54 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 Ins_d52d6871(Ins_d52d6871) 发表:老师您好，
标曲浓度是170，340，580，870，1200ppb的浓度，溶剂为dmf，是hp-5柱，顶空进样分流50:1，进样口200，质谱接口210，柱流速1，初始70保持4min，35度升到200保持1min，顶空加热箱100，定量环110，传输线120
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2023/6/30 9:23:53 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
楼主详细说明具体分析条件为好，详细说明样品的具体情况为好。

样品浓度有多少，正常组分的谱图，全体谱图上传一下为好。
老师你好，没有走样，只走了标曲，浓度是170，340，580，870，1200ppb，溶剂为dmf，是hp-5柱，顶空进样分流50:1，进样口200，质谱接口210，柱流速1，初始70保持4min，35度升到200保持1min，顶空加热箱100，定量环110，传输线120
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2023/6/30 9:30:58 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:楼主详细说明具体分析条件为好，详细说明样品的具体情况为好。样品浓度有多少，正常组分的谱图，全体谱图上传一下为好。
sim模式，d4的峰看上去还是比较正常的
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安平
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2023/6/30 9:33:14 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
色谱柱的具体尺寸也详细描述一下
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Ins_d52d6871
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2023/6/30 10:06:42 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 安平(byron1111) 发表:
色谱柱的具体尺寸也详细描述一下
是30*0.25*0.25的
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安平
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2023/7/3 10:53:11 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
gc部分问题不大。顶空是什么型号的，有可能顶空存在性能不良的问题。

某些顶空死体积或进样速度低，聚焦能力弱，惰性差，可能会导致类似问题。


保留弱的色谱峰形状差，需要考虑进样问题。


顶空分析时，
建议使用液膜厚度更大的色谱柱，适度提高柱流量，提高分流比实验为好。
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安平
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2023/7/3 10:53:28 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
目前的色谱柱，建议更换一下
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