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主题：【已应助】矿泉水样品稀释了20倍后的总浓度，和没有稀释的浓度对不上

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发表于：2023/03/14 22:57:04 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

我们是PE的AVIO200,而且examine中的强度和result的强度值也对不上，样品进出来接近10ppm，稀释20倍后0.27ppm左右，图谱看不出有干扰啊
推荐答案：yiukk回复于2023/03/15
右边examine的强度intensity是仪器的原始强度，可以拉动积分面积进行微调，重新处理这个强度会改变，仅仅是微调，不像色谱质谱那样可以随便改变面积大小。左边result是仪器的净强度net intensity，校正点扣除了校正曲线的blank，样品扣除了reagent的blank，所以强度会小一点。楼主从10ppm稀释20倍到了0.5ppm，这个0.5ppm是否在QC附近，稀释原则是稀释到曲线中间点附近，是否稀释的倍数高了，浓度小了，浓度小了会增大误差。检查下空白是不是有值，如果空白太大，会被扣太多而引起大的误差，空白的基体和稀释后基体尽量尽持一致，校正曲线基体也要保持一致。另外选多一条波长对比，也可能是波长干扰。
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JOE HUI
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2023/3/15 7:51:07 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
examine中的强度和result的强度值对不上，是不是软件有设定了扣空白强度啊，一般扣完后result的强度值就是净强度，其次稀释20倍后其理论浓度偏低，请问稀释时候是有考虑介质还是直接使用纯水稀释，理论上来讲基体要匹配，其次稀释操作步骤是否符合要求，稀释后理论浓度是否在线性范围内？
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Willdo
chun29
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2023/3/15 9:26:57 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
results中是扣除了背景之后的净强度。Na稀释到0.xppm浓度有点低了，试试减少稀释倍数，另外要注意浓度要在曲线线性范围内，也尽量不要低于曲线最低点。
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yiukk
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2023/3/15 9:53:56 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
右边examine的强度intensity是仪器的原始强度，可以拉动积分面积进行微调，重新处理这个强度会改变，仅仅是微调，不像色谱质谱那样可以随便改变面积大小。左边result是仪器的净强度net intensity，校正点扣除了校正曲线的blank，样品扣除了reagent的blank，所以强度会小一点。楼主从10ppm稀释20倍到了0.5ppm，这个0.5ppm是否在QC附近，稀释原则是稀释到曲线中间点附近，是否稀释的倍数高了，浓度小了，浓度小了会增大误差。检查下空白是不是有值，如果空白太大，会被扣太多而引起大的误差，空白的基体和稀释后基体尽量尽持一致，校正曲线基体也要保持一致。另外选多一条波长对比，也可能是波长干扰。
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次元之暗面
v3195919
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2023/3/16 14:55:58 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
楼上说得好
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2023/3/16 14:56:32 Last edit by v3195919
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2023/3/16 22:00:28 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 JOE HUI(xurunjiao5339) 发表:
examine中的强度和result的强度值对不上，是不是软件有设定了扣空白强度啊，一般扣完后result的强度值就是净强度，其次稀释20倍后其理论浓度偏低，请问稀释时候是有考虑介质还是直接使用纯水稀释，理论上来讲基体要匹配，其次稀释操作步骤是否符合要求，稀释后理论浓度是否在线性范围内？
问了下一个按照峰面积一个是按照峰高计算所以不一样，稀释直接用水来稀释的，我稀释是用水来稀释的，标线用的2%硝酸定容
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2023/3/16 22:06:40 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiukk(m3255382) 发表:
右边examine的强度intensity是仪器的原始强度，可以拉动积分面积进行微调，重新处理这个强度会改变，仅仅是微调，不像色谱质谱那样可以随便改变面积大小。左边result是仪器的净强度net intensity，校正点扣除了校正曲线的blank，样品扣除了reagent的blank，所以强度会小一点。楼主从10ppm稀释20倍到了0.5ppm，这个0.5ppm是否在QC附近，稀释原则是稀释到曲线中间点附近，是否稀释的倍数高了，浓度小了，浓度小了会增大误差。检查下空白是不是有值，如果空白太大，会被扣太多而引起大的误差，空白的基体和稀释后基体尽量尽持一致，校正曲线基体也要保持一致。另外选多一条波长对比，也可能是波长干扰。
问了PE的杨老师，examine的强度显示的是峰高，结果界面给的峰面积，我浓度点最高配到1ppm，稀释后在0.5ppm左右。一般来说ICP的线性范围比较宽，如果稀释后和稀释前最后的浓度不一样，是不是样品有干扰
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yiukk
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2023/3/17 8:17:10 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 101(p3248594) 发表:
问了PE的杨老师，examine的强度显示的是峰高，结果界面给的峰面积，我浓度点最高配到1ppm，稀释后在0.5ppm左右。一般来说ICP的线性范围比较宽，如果稀释后和稀释前最后的浓度不一样，是不是样品有干扰
稀释后数据变大合理，变小要找原因，是不是干扰，你可以给大浓度加标，再稀释。
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yiukk
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2023/3/17 9:05:48 8楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 101(p3248594) 发表: 问了PE的杨老师，examine的强度显示的是峰高，结果界面给的峰面积，我浓度点最高配到1ppm，稀释后在0.5ppm左右。一般来说ICP的线性范围比较宽，如果稀释后和稀释前最后的浓度不一样，是不是样品有干扰
刚移动了一下中线，确实是峰高，那峰面积还是挺好改变的，拖动两边可以重新积大积小，但是这个软件不能单独只改某个样品的面积，一拖全部重新积了。
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2023/3/17 12:30:17 9楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 yiukk(m3255382) 发表:刚移动了一下中线，确实是峰高，那峰面积还是挺好改变的，拖动两边可以重新积大积小，但是这个软件不能单独只改某个样品的面积，一拖全部重新积了。
是的，这个软件是对所有的包括校准点的改变，ICP是不是从图谱里面看不出来干扰的，只能试，或者是经验
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风之灵
风之灵
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2023/7/10 10:52:53 10楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
纯粹从谱图来看，应该是背景挺高的，稀释后的强度低，背景位置可能设置不合理，扣的背景过多，导致样品净强度偏低。从这个样品来看，不太适合稀释这么大倍数来进行测试。
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