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主题：【已应助】甲醛衍生化方法的问题

浏览0 回复6 电梯直达
箫琼
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发表于：2023/03/17 00:16:58 楼主 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
最近在做一个方法开发，是检测甲醛的，采用2,4-二硝基苯肼进行衍生化，方法开发的非常不顺利，希望各位能给指点一下，或者有什么别的方法能推荐一下更好
首先说下溶液配制：。
甲醛用的是40%的水溶液，称取50mg（也就是20mg甲醛）用乙腈溶到100mL，取5mL再稀释到100mL，再取5mL稀释到50mL
衍生剂2,4-二硝基苯肼浓度1mg/mL
盐酸1mol/L
配法的话是2mL甲醛+2mL衍生剂+2mL酸，然后用50%的乙腈水稀释至20mL，60摄氏度水浴加热

大概确定的是26min的这个峰为衍生产物，之前做过一次增大甲醛量的实验，结果是这个峰变大了，然后在这个基础上去探究衍生时间，衍生剂用量和酸用量的影响，温度控制60℃水浴加热，结果如下

然后问题就来了，从结果里看出时间基本没什么影响15min就能衍生完，衍生剂用量越大峰面积越大，问题是出在这个酸的用量上，酸用量降低和减少这个峰都会变大，结果再详细看图的时候才发现，空白里居然有很大的干扰

空白里的干扰已经接近3分之一了，然后就很疑惑，空白的配法只是把甲醛换成了50%的乙腈水，然后又发现这个峰似乎是2,4-二硝基苯肼里带进来了


这个图峰漂移了，是因为我改了柱温，因为仪器的温控不太好，25℃控制不住，我后面就给升到30去了。和空白做对比的这个是1mg/mL的衍生剂，但是奇怪的是如果这个东西是衍生剂溶液带入的，那么空白里衍生剂浓度已经被稀释10倍了，结果这个峰大小却和没稀释前一样大，后来又做了一次实验，我只取衍生剂溶液用乙腈稀释10倍，这个峰的大小就降低了，差不多是10倍左右
然后又把盐酸换成了50mmol/L的对甲苯磺酸，结果这个峰还是有，方法也稍微改了下


做到这里我真的实在找不到头绪，我现在特别怀疑这个峰根本不是衍生产物。后续各位大佬有没有什么实验建议啊，或者有没有什么更好的方法能推荐一下，前段时间有开发气相顶空的方法去检测甲醛，但是那个方法开发的也不是很顺利，峰型很难看，用的是WAX的色谱柱。
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Ins_eedcdc41
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2023/3/17 9:35:11 沙发 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
兄弟，你加2ml酸这个是参考啥文献的吗？裸露的羧基很容易跟2.4-二硝基苯肼反应，生成的衍生化产物在质谱里面响应还巨高，你看可参考下很多做有机酸拟靶的，基本都是有机酸 硝基苯肼衍生化上机的，建议是再看看文献，把酸换掉
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2023/3/23 9:24:05 Last edit by Ins_eedcdc41
箫琼
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2023/3/17 9:57:46 板凳 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
这个是色谱条件，色谱柱是安杰尔的Venusil MP-C18，250*4.6*5，今天的话是把水溶液换成了0.1%的三氟乙酸
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箫琼
Insm_4ff84137
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2023/3/17 9:59:02 马扎 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
原文由 歌名(Ins_eedcdc41) 发表:兄弟，你加2ml酸这个是参考啥文献的吗？裸露的羧基很容易跟2.4-二硝基苯肼反应，生成的衍生化产物在质谱里面响应还巨高，你看可参考下很多做有机酸拟靶的，基本都是有机酸 硝基苯肼衍生化上机的，建议是再看看文献，把算换掉
其实我是不太明白的。以前我是没做过液相衍生的，领导是说之前做乙醛的时候这么干衍生成功了，我确实是搞不太明白，所以才毫无头绪
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xiaolanzi5
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2023/3/20 20:13:06 地毯 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
根据您的描述，严重怀疑您认为的目标峰不是真正的衍生后的目标峰。
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dadgoh
dadgoh
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2023/3/21 8:07:45 地板 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
你是想测哪里的甲醛。
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abzh99312
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2023/3/21 11:37:13 6楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊

GB/T 2912.3

如果样品性质不一样，忽略样品处理环节，衍生和测试可直接引用。
开发个毛啊，现成的方法，成熟的条件。

GB/T 2912.3

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sue
Insp_33e46698
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2023/3/23 10:19:07 7楼 管理 分享 倒序浏览 只看楼主 回复 私聊
之前测甲醛有试过用乙酰丙酮衍生
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