主题：【分享】【实战宝典】关于测定土壤中的54种VOC检测器的选择问题?

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发表于：2023/03/23 12:44:47 楼主管理分享倒序浏览只看楼主回复私聊

发帖人：shinwajunjin

链接：https://bbs.instrument.com.cn/topic/838092

问题描述：

为什么选择MS检测器，而不选择其他检测器（ECD或FID）？

解答：

ECD（电子捕获检测器）属于有一定选择性的检测器，仅对含电负性元素的化合物有响应，如卤代烃、含氮、氧和硫等杂原子的化合物，其工作原理是色谱柱流出载气及吹扫气进入ECD池，在放射源放出p射线轰击下被电离，产生大量电子；在电源、阴极和阳极电场作用下，该电子流向阳极，得到10^-9～10^-8A的基流；当电负性组分从柱后进入检测器时，即俘获池内电子，使基流下降，产生一负峰；通过放大器放大，在记录器记录，即为响应信号。其大小与进入池中组分量成正比。

FID（火焰离子化检测器）是以氢气作为燃烧气，空气作为助燃气，利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子，根据收集起来的离子产生电信号，放大并传送到电脑数据采集系统，从而检测被色谱柱分离出的组分。

MSD（质谱检测器）是质量型、通用型检测器，对所有适合于GC检测、能离子化的化合物都能给出响应。MSD工作原理，不仅能给出色谱图（即总离子流色谱图，TIC），且能够给出每个色谱峰时间点的质谱图，利用计算机对标准谱库的自动搜索，可提供化合物分子结构信息，是GC定性分析的有效工具。将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起，采用保留时间和质谱图双重定性，灵敏度高。对不同的化合物，各种检测器的适用性和信号响应有所差别，

MSD相较于FID和ECD有更好的选择性，各个化合物在电离作用下会产生特定质量数的离子碎片，通过保留时间和离子碎片进行同时定性，拥有更准确的定性能力，也能够很好的排除基质干扰，适合复杂样品的分析。

可参考《土壤和沉积物挥发性有机物的测定顶空/气相色谱－质谱法》（HJ 642-2013）和《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱－质谱法》（HJ 605-2011）等标准，在进行土壤中挥发性样品的测定时要注意环境中可能存在的有机污染物，实验用水需进行验收，最好有独立的前处理空间，挥发性检测仪器应该与其他有机测定仪器分开，降低样品受外来污染的风险。其中，在做挥发性样品的测定时，间、对－二甲苯是比较难以分离的，定量时一般取两种物质加和的结果。